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有了光學(xué)顯微鏡導(dǎo)航,掃描電鏡測試更加方便

來源:復(fù)納科學(xué)儀器(上海)有限公司   2017年09月19日 10:09  

樣品名稱:沉積巖

樣品類型:樹脂鑲嵌

是否噴金:未噴金

設(shè)備型號:飛納電鏡能譜一體機(jī) Phenom ProX

樣品杯:降低荷電效應(yīng)金相樣品杯

測試項(xiàng)目:光學(xué)顯微鏡;掃描電鏡;能譜:EDS mapping

測試目的:能譜元素分析,重點(diǎn)檢驗(yàn) Mn 元素的含量以及分布情況

測試概況:對樣品斷口進(jìn)行樹脂包埋制樣,通過飛納電鏡自帶光學(xué)顯微鏡觀察,樣品整體為黃褐色,而樣品機(jī)體上存在黑色線條,對其進(jìn)行掃描電鏡背散射探頭成像。使用能譜進(jìn)行面掃分析發(fā)現(xiàn),Mn 元素整體含量較低,但集中分布于同一個沉積層上。

制樣

        將沉積巖樣品取一小塊,斷口平面垂直于原始黑色表面,將斷口使用樹脂包埋,使 400,800,2000 目砂紙進(jìn)行拋光。

圖1. 樹脂包埋樣品

光學(xué)顯微鏡成像

        使用飛納電鏡內(nèi)置彩色光學(xué)顯微鏡對樣品進(jìn)行觀察。樣品整體呈黃褐色,樣品中央位置存在黑色線條。

 

圖2. 飛納電鏡光學(xué)顯微鏡成像,放大倍數(shù)20倍

 

圖3. 飛納電鏡光學(xué)顯微鏡成像,放大倍數(shù)41倍

掃描電鏡成像

        切換到電子顯微鏡模式,由于采用降低荷電效應(yīng)樣品杯,實(shí)現(xiàn)了無須噴金直接觀看。對于此類樣品,我們采用背散射電子探測器(BSD)進(jìn)行成像,飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲與高靈敏度背散射電子探測器,可以準(zhǔn)確分辨出不同元素的成分襯度:元素越重,背散射圖像越亮。

        通過光學(xué)導(dǎo)航系統(tǒng),首先定位至光學(xué)導(dǎo)航中黑色的線條位置,圖4。通過背散射圖像發(fā)現(xiàn),黑色線條對應(yīng)著背散射圖像中顏色發(fā)亮的線條,圖5。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),我們認(rèn)為該位置存在相對更重的元素分布。

 

圖4. 光學(xué)導(dǎo)航系統(tǒng)

圖5. 掃描電鏡背散射(BSD)探頭成像

掃描電鏡能譜(EDS)分析

       整個視野進(jìn)行能譜面掃描分析。測試結(jié)果如下所示:對于我們重點(diǎn)關(guān)注的 Mn 元素,其重量百分比為 0.55%,也就是 5500 mg·Kg-1.

 

FOV: 537 µm, Mode: 15kV - Map, Detector: BSD Full, Time: SEP 12 2017 16:47

 

 

 圖6.元素分布與含量

對所有元素分布進(jìn)行 Mapping 掃描,結(jié)果顯示 Mn 元素的集中區(qū)域?yàn)榫€條狀,對應(yīng)一個薄薄的沉積層。

 

Oxygen 氧

Silicon 硅

Aluminium 鋁

Iron 鐵

Calcium 鈣

Magnesium 鎂

Potassium 鉀

Manganese 錳

 

圖6. 能譜 EDS mapping 各元素分布情況

 

結(jié)論

使用飛納電鏡,對未噴金樣品進(jìn)行分析,通過光學(xué)顯微鏡發(fā)現(xiàn)黑色的沉積層,使用優(yōu)良的背散射成像看到該層為相對原子序數(shù)更重的元素聚集,通過能譜發(fā)現(xiàn)該沉積層存在 Mn 元素的聚積。

 

 

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