氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)工作原理

GC-MS被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和MS的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。

接口：由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。

接口作用：

1 壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。

2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。

常見(jiàn)接口技術(shù)有：

1 分子分離器連接（主要用于填充柱）

擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí)，小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去，被真空泵抽除，而被測(cè)物分子量大，不易擴(kuò)散則得到濃縮。

2 直接連接法（主要用于毛細(xì)管柱）

在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm，內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接，色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源，這種接口技術(shù)樣品利用率高。

3 開(kāi)口分流連接

該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)測(cè)定方法

總離子流色譜法（totalionizationchromatography，TIC）——類似于GC圖譜，用于定量。l反復(fù)掃描法（repetitivescanningmethod，RSM）——按一定間隔時(shí)間反復(fù)掃描，自動(dòng)測(cè)量、運(yùn)算，制得各個(gè)組分的質(zhì)譜圖，可進(jìn)行定性。l質(zhì)量色譜法（masschromatography，MC）——記錄具有某質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖譜。在選定的質(zhì)量范圍內(nèi)，任何一個(gè)質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。

選擇性離子監(jiān)測(cè)（selectedionmonitoring，SIM）——對(duì)選定的某個(gè)或數(shù)個(gè)特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測(cè)，獲得這些離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線。其檢測(cè)靈敏度較總離子流檢測(cè)高2～3個(gè)數(shù)量級(jí)。

質(zhì)譜圖——為帶正電荷的離子碎片質(zhì)荷比與其相對(duì)強(qiáng)度之間關(guān)系的棒圖。質(zhì)譜圖中zui強(qiáng)峰稱為基峰，其強(qiáng)度規(guī)定為100%，其它峰以此峰為準(zhǔn)，確定其相對(duì)強(qiáng)度。