ICP光譜儀的保養(yǎng)維護(hù):
(1)ICP光譜儀使用環(huán)境
與其它大型精密儀器—樣,ICP光譜儀的運(yùn)行也需要在一定的環(huán)境下進(jìn)行,達(dá)不到這些條件,不僅是儀器的使用效果不好,而且還會(huì)改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成儀器損壞,影響使用的壽命。前面說(shuō)到漂移補(bǔ)償時(shí)提到光譜儀光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,因此如果溫度變化太大,就會(huì)造成;則定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,我們—般要求室溫維持在2a℃,溫度變化應(yīng)小于±1℃。工作室中的環(huán)境濕度過(guò)大,還可能使光學(xué)元件受損,特別是光柵,容易受潮發(fā)生損壞或性能降低。濕度還對(duì)一些電子電子元件特別是對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過(guò)大,可能造成等離子體不易點(diǎn)燃,甚至是出現(xiàn)高壓電路高壓電源及放電擊毀元件,如造成輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電,功率管隔直陶瓷電容擊穿等情況。儀器說(shuō)明上寫明濕度應(yīng)不大于70%,實(shí)際工作中,我們一直將儀器工作濕度保持在50%。
(2)ICP光譜儀的供電
為了保證ICP—OES能夠安全運(yùn)行,儀器的供電線路應(yīng)該要有足夠大的容量,保證儀器運(yùn)行時(shí),不會(huì)因?yàn)榫€路的電壓降過(guò)大,造成儀器損壞,影響儀器壽命。通過(guò)安裝自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,從而達(dá)到儀器對(duì)電壓的要求,—般要求供電電壓的變化不超過(guò)+5V,ICP光譜儀的供電線路zui高可以單獨(dú)拉線,盡量不與大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),大電機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些設(shè)備起動(dòng)時(shí)出現(xiàn)供電線路電壓波動(dòng)過(guò)大,造成儀器工作不穩(wěn)定。將電流大于30安培的儀器單獨(dú)接地。
(3)ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)
首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表 指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒(méi)有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。開始時(shí),載氣流量加大,進(jìn)樣量增多,進(jìn)入ICP的量自然多,譜線強(qiáng)度增大,信背比會(huì)提高。但過(guò)了一定值后,載氣再加大,速度太快,使進(jìn)入ICP的粒子來(lái)不及激發(fā)而沖出ICP,同時(shí)流量大的載氣也使ICP溫度降低。這樣發(fā)射強(qiáng)度也會(huì)降低,信背比也變差。值得一提的是,載氣流量還影響*的觀測(cè)高度。一般而言,流量增大會(huì)使*觀測(cè)高度增大,原因同前??諌簷C(jī),空氣過(guò)濾器放水,另外過(guò)濾器和空氣管放置冷的地方,都能減少故障幾率。
(4)霧化器及光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中zui精密,zui關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。在測(cè)定完樣品后,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,霧化器的頂部以及炬管噴嘴都會(huì)有積鹽份,會(huì)造成氣溶膠的通道不暢,—般是出現(xiàn)檢測(cè)出來(lái)的元素強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等,一般我們都是將霧化器取下,浸入濃硝酸中一晚,要注意霧化器中,b毛細(xì)管中*被酸液浸到,而無(wú)空氣,后按進(jìn)樣方向用水*清洗并晾干。要注意千萬(wàn)不要用超聲波清洗器清洗。光學(xué)初始化是保證分析靈敏度和讀數(shù)穩(wěn)定的重要保證,定量分析以前,當(dāng)儀器提示運(yùn)行光學(xué)初始化時(shí),須先做光學(xué)初始化。
(5)其他
每次開機(jī)前,應(yīng)事先計(jì)劃好實(shí)驗(yàn)方案,做好準(zhǔn)備工作,避免在一段時(shí)間內(nèi)反復(fù)開機(jī),ICP—OES屬-T-糕i密儀器,頻繁開機(jī)可以造成儀器的損壞,因?yàn)槊看伍_機(jī)時(shí),其瞬間通過(guò)的電流要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常工作時(shí)的電流,可能造成某些元件的過(guò)早老化。即使是沒(méi)樣品做時(shí),也應(yīng)保證每周開胡-.次。每次做完實(shí)驗(yàn)后,一定要將樣品等溶液遠(yuǎn)離儀器,減少因溶液揮發(fā)對(duì)儀器產(chǎn)生的腐蝕。使用冷卻的循環(huán)水是蒸餾水,防止結(jié)垢。
(1)ICP光譜儀使用環(huán)境
與其它大型精密儀器—樣,ICP光譜儀的運(yùn)行也需要在一定的環(huán)境下進(jìn)行,達(dá)不到這些條件,不僅是儀器的使用效果不好,而且還會(huì)改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成儀器損壞,影響使用的壽命。前面說(shuō)到漂移補(bǔ)償時(shí)提到光譜儀光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,因此如果溫度變化太大,就會(huì)造成;則定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,我們—般要求室溫維持在2a℃,溫度變化應(yīng)小于±1℃。工作室中的環(huán)境濕度過(guò)大,還可能使光學(xué)元件受損,特別是光柵,容易受潮發(fā)生損壞或性能降低。濕度還對(duì)一些電子電子元件特別是對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過(guò)大,可能造成等離子體不易點(diǎn)燃,甚至是出現(xiàn)高壓電路高壓電源及放電擊毀元件,如造成輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電,功率管隔直陶瓷電容擊穿等情況。儀器說(shuō)明上寫明濕度應(yīng)不大于70%,實(shí)際工作中,我們一直將儀器工作濕度保持在50%。
(2)ICP光譜儀的供電
為了保證ICP—OES能夠安全運(yùn)行,儀器的供電線路應(yīng)該要有足夠大的容量,保證儀器運(yùn)行時(shí),不會(huì)因?yàn)榫€路的電壓降過(guò)大,造成儀器損壞,影響儀器壽命。通過(guò)安裝自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,從而達(dá)到儀器對(duì)電壓的要求,—般要求供電電壓的變化不超過(guò)+5V,ICP光譜儀的供電線路zui高可以單獨(dú)拉線,盡量不與大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),大電機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些設(shè)備起動(dòng)時(shí)出現(xiàn)供電線路電壓波動(dòng)過(guò)大,造成儀器工作不穩(wěn)定。將電流大于30安培的儀器單獨(dú)接地。
(3)ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)
首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表 指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒(méi)有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。開始時(shí),載氣流量加大,進(jìn)樣量增多,進(jìn)入ICP的量自然多,譜線強(qiáng)度增大,信背比會(huì)提高。但過(guò)了一定值后,載氣再加大,速度太快,使進(jìn)入ICP的粒子來(lái)不及激發(fā)而沖出ICP,同時(shí)流量大的載氣也使ICP溫度降低。這樣發(fā)射強(qiáng)度也會(huì)降低,信背比也變差。值得一提的是,載氣流量還影響*的觀測(cè)高度。一般而言,流量增大會(huì)使*觀測(cè)高度增大,原因同前??諌簷C(jī),空氣過(guò)濾器放水,另外過(guò)濾器和空氣管放置冷的地方,都能減少故障幾率。
(4)霧化器及光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中zui精密,zui關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。在測(cè)定完樣品后,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,霧化器的頂部以及炬管噴嘴都會(huì)有積鹽份,會(huì)造成氣溶膠的通道不暢,—般是出現(xiàn)檢測(cè)出來(lái)的元素強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等,一般我們都是將霧化器取下,浸入濃硝酸中一晚,要注意霧化器中,b毛細(xì)管中*被酸液浸到,而無(wú)空氣,后按進(jìn)樣方向用水*清洗并晾干。要注意千萬(wàn)不要用超聲波清洗器清洗。光學(xué)初始化是保證分析靈敏度和讀數(shù)穩(wěn)定的重要保證,定量分析以前,當(dāng)儀器提示運(yùn)行光學(xué)初始化時(shí),須先做光學(xué)初始化。
(5)其他
每次開機(jī)前,應(yīng)事先計(jì)劃好實(shí)驗(yàn)方案,做好準(zhǔn)備工作,避免在一段時(shí)間內(nèi)反復(fù)開機(jī),ICP—OES屬-T-糕i密儀器,頻繁開機(jī)可以造成儀器的損壞,因?yàn)槊看伍_機(jī)時(shí),其瞬間通過(guò)的電流要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常工作時(shí)的電流,可能造成某些元件的過(guò)早老化。即使是沒(méi)樣品做時(shí),也應(yīng)保證每周開胡-.次。每次做完實(shí)驗(yàn)后,一定要將樣品等溶液遠(yuǎn)離儀器,減少因溶液揮發(fā)對(duì)儀器產(chǎn)生的腐蝕。使用冷卻的循環(huán)水是蒸餾水,防止結(jié)垢。
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