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氣相色譜法,氣相色譜儀的原理和應(yīng)用

來(lái)源:廣州市啟亞檢測(cè)設(shè)備有限公司   2017年01月11日 17:06  
氣相色譜法,氣相色譜儀的原理和應(yīng)用

氣相色譜法簡(jiǎn)述

氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體,“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體,“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

氣相色譜法的特點(diǎn)

(1)分離效能高。對(duì)物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離,進(jìn)行定性、定量檢測(cè)。有時(shí)在一次分析時(shí)可同時(shí)解決幾十甚至上百個(gè)組分的分離測(cè)定。
(2)靈敏度高。能檢測(cè)出ppm級(jí)甚至ppb級(jí)的雜質(zhì)含量
(3)分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)樣品的測(cè)定。 
(4)應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言,應(yīng)用,可以分析約20%的有機(jī)物。此外,某些無(wú)機(jī)物通過(guò)轉(zhuǎn)化也可以進(jìn)行分析。 

氣相色譜儀的原理

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離,測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。
氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)。

氣相色譜儀的流程圖


氣相色譜法,氣相色譜儀的原理和應(yīng)用

氣相色譜法簡(jiǎn)述

氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體,“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體,“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

氣相色譜法的特點(diǎn)

(1)分離效能高。對(duì)物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離,進(jìn)行定性、定量檢測(cè)。有時(shí)在一次分析時(shí)可同時(shí)解決幾十甚至上百個(gè)組分的分離測(cè)定。
(2)靈敏度高。能檢測(cè)出ppm級(jí)甚至ppb級(jí)的雜質(zhì)含量
(3)分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)樣品的測(cè)定。 
(4)應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言,應(yīng)用,可以分析約20%的有機(jī)物。此外,某些無(wú)機(jī)物通過(guò)轉(zhuǎn)化也可以進(jìn)行分析。 

氣相色譜儀的原理

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離,測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。
氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)。

氣相色譜儀的流程圖

氣相色譜儀工作原理

氣相色譜儀一般流程

載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后,通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器,然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào),經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái),就得到色譜流出曲線。

根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。

氣相色譜的應(yīng)用

在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來(lái)分析; 
在電力部門(mén)中可用來(lái)檢查變壓器的潛伏性故障;
在環(huán)境保護(hù)工作中可用來(lái)監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量;
在農(nóng)業(yè)上可用來(lái)監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;
在商業(yè)部門(mén)可和來(lái)檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;
在醫(yī)學(xué)上可用來(lái)研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;
在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類(lèi)型;
在宇宙舴中可用來(lái)自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。
有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;
科學(xué)上軍事檢測(cè)控制和研究。

氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用

農(nóng)藥和其他藥物殘留與污染檢測(cè)分析

近年來(lái),在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留和肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會(huì)廣泛關(guān)注。目前,可采用GC/ECD氣相色譜檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留,如可利用GC/ECD分析技術(shù)準(zhǔn)確檢測(cè)高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留;可采用GC/NPD氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)藥殘留;可采用GC/FPD氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留等。另外,胡彩虹等研究證明,采用GC/FID氣相色譜可檢測(cè)出豬肉、魚(yú)和蝦中*胺的含量。

多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測(cè)分析

多環(huán)芳烴(PAHs)是一類(lèi)重要的境和食品污染物,目前已知的2~7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。其中,各類(lèi)食品中以煙熏食品中PAHs的污染zui為嚴(yán)重。由于煙熏食品廣大消費(fèi)者所青睞,因此分析檢測(cè)煙熏類(lèi)食品中PAHs含量,并制定相關(guān)的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有重要意義。可采用氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)法,利用毛細(xì)管色譜柱的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度鑒定能力,快速檢測(cè)與分析煙熏類(lèi)食品中常見(jiàn)的20多種PAHs。

此外,還可以利用GC/FID氣相色譜檢測(cè)食品中山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加劑含量,使用GC/ECD氣相色譜檢測(cè)油炸食品中的丙烯酰胺含量,使用GC/FID氣相色譜測(cè)定面粉中過(guò)氧化苯甲酰的含量。

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