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白酒氣相色譜分析方法及原理

閱讀:4254      發(fā)布時(shí)間:2013-3-13
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        構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類(lèi)以及其量比關(guān)系。白酒香味成份復(fù)雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測(cè)出白酒中的醇類(lèi)、酯類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、碳基化合物、酚類(lèi)化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。

一、DNP柱測(cè)定白酒中醇、酯等組分

DNP柱直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析,其優(yōu)點(diǎn)是:操作簡(jiǎn)便,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。

1樣品的配制●2%內(nèi)標(biāo)的配制:吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā),可在瓶?jī)?nèi)先放少量酒精,用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%標(biāo)樣的配制:分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、正己醇、糠醛lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%V/V的乙醇定容,混勻后組成標(biāo)樣。在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發(fā)

4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對(duì)保留時(shí)間及其參數(shù)一覽表:

化合物

結(jié)構(gòu)式

密度

相對(duì)保留時(shí)間

定量校正因子

乙醛

C2H4O

0.788

0.059

1.81

甲醇

CH3OH

0.791

0.093

1.45

乙醇

C2H5OH

0.791

0.125

 

乙酸乙酯

C4H8O2

0.898

0.180

1.40

正丙醇

C3H7OH

0.804

0.270

0.85

仲丁醇

C4H9OH

0.808

0.320

0.81

乙縮醛

C6H14O2

0.825

0.349

1.30

異丁醇

C4H9OH

0.806

0.430

0.68

正丁醇

C4H9OH

0.809

0.590

0.73

丁酸乙酯

C6H1202

0.879

0.690

1.10

乙酸正丁酯

CH3COOC4H9

0.882

0.826

1.00

異戊醇

C5H11OH

0.813

1.00

0.81

乙酸異戊酯

CH3COOC5H11

0.876

1.30

0.83

戊酸乙酯

C7H1402

0.877

1.46

1.01

乳酸乙酯

C5H10O3

1.042

1.70

1.72

糠醛

C5H4O2

 

2.60

1.20

己醇

C6H13OH

0.816

2.76

0.70

己酸乙酯

C8H16O2

0.872

3.06

0.90

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