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掖相色譜儀的一些相關(guān)注意事項

閱讀:3803        發(fā)布時間:2013-1-21
  一、掖相色譜儀的一些相關(guān)注意事項
  
  1.關(guān)于試劑
  
  試劑類別:有機(jī)溶劑無機(jī)化合物水
  
  試劑的要求:
  
  (1)有機(jī)溶劑的級別HPLC以上試劑。
  
 ?。?)水要求是去離子純凈水。
  
 ?。?)無機(jī)化合物要求分析純以上。
  
  2.流動相
  
  要求:
  
  (1)無氣泡,通過超聲脫氣,通氦氣等方法進(jìn)行脫氣。
  
 ?。?)純凈無雜質(zhì),常用方法為用0.45微孔過濾膜進(jìn)行過濾。
  
  3.檢測器的背壓及各種檢測池的耐壓
  
 ?。?)示差檢測器耐壓<30kg/cm2f
  
  (2)紫外檢測器耐壓<30kg/cm2f
  
 ?。?)檢測器熒光耐壓<30kg/cm2f
  
  檢測器后面加一些背壓主要目的是防止氣泡滯留在檢測器中。
  
  4.樣品的注入方式及進(jìn)樣量
  
 ?。?)注入方式在INJ位置將進(jìn)樣針插入,然后再將手柄扳到Load位,在Load位時將樣品勻速推入定量環(huán),在從Load位扳到INJ位置即完成進(jìn)樣過程。
  
 ?。?)進(jìn)樣量對于20微升定量環(huán),進(jìn)樣量20微升以下,5微升以上可用微量注射針進(jìn)樣(看刻度)。5微升以下可能回會造成樣品重復(fù)性變差。20微升以上(利用定量環(huán))建議用戶注射量為定量環(huán)的3倍以上,即大于60微升。
  
  以上建議主要是減少進(jìn)樣誤差,提高重復(fù)性。
  
  5.ODS柱的注意事項
  
 ?。?)壓力:注意每根柱的耐壓(zui大使用壓力)。
  
 ?。?)PH的范圍:不同柱子的PH值范圍有所不同。
  
 ?。?)清洗:柱子需要必要的清洗,請用戶參考柱子的說明書。
  
 ?。?)保存:長時間不使用柱子時需要合適的試劑進(jìn)行保存,請參考柱子的說明書。

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