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應(yīng)用EmporeTM活性炭膜式固相萃取柱建立的飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)方法

前言：

環(huán)氧氯丙烷易揮發(fā)，具有中等毒性，對(duì)黏膜、呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用，對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，亦具有致癌性、致畸性、致突變性。發(fā)生中毒時(shí)，會(huì)出現(xiàn)眼睛刺痛、結(jié)膜炎、鼻炎流淚、咳嗽、疲倦、胃腸紊亂等癥狀，所以準(zhǔn)確測(cè)定飲用水中環(huán)氧氯丙烷的含量極其重要。

本實(shí)驗(yàn)參考《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》，利用EmporeTM Carbon固相萃取柱和MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置處理水樣，再通過(guò)GC-MS進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)飲用水中環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行檢測(cè)的方法。

關(guān)鍵詞：

飲用水; 環(huán)氧氯丙烷； EmporeTM Carbon固相萃取柱

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置（貨號(hào)：PZ0008），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

氣質(zhì)聯(lián)用儀（型號(hào)：8890-5977C），安捷倫科技（中國(guó)）有限公司；

EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，貨號(hào)：98-0604-0174-1EA），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

乙腈（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

丙酮中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為10μg/mL的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

移取10μg/mL的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80mL分別置于10mL容量瓶中用乙腈定容至刻度，得到環(huán)氧氯丙烷濃度依次為0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性，取100mL水樣，以約25mL/min速度通過(guò)依次用5 mL乙腈、5 mL水活化的EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，貨號(hào)：98-0604-0174-1EA），然后用氮?dú)獯蹈奢腿≈?min，用0.5mL乙腈洗脫萃取柱兩次并收集洗脫液，搖勻后供GC-MS測(cè)定。

1.4 GC-MS儀器條件

色譜柱：Agilent DB-624毛細(xì)管柱：60m *0.25mm*1.4μm；

進(jìn)樣量：1μL；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

柱溫程序：初始溫度50℃，保持1min，以5℃/min升至130℃，保持1min；

柱流量：1.0mL/min；

質(zhì)譜條件：溶劑延遲時(shí)間：8min；

離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；

掃描模式：選擇離子掃描（SIM）。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1  加標(biāo)回收率

圖1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

圖2 加標(biāo)樣品色譜圖

圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

3 結(jié)論 

本實(shí)驗(yàn)使用EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，貨號(hào)：98-0604-0174-1EA，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司）對(duì)飲用水中環(huán)氧氯丙烷凈化處理后通過(guò)GC-MS進(jìn)行測(cè)定，該方法的加標(biāo)回收率在94.1%~102.2%之間，RSD為3.3%。由于Empore™膜式固相萃取柱中萃取膜片的填料顆粒之間的距離已最小化，其吸附效率更高，使用較少的萃取填料即可完成有效萃取，同時(shí)消除了溝流和孔洞的問(wèn)題，具有更好的樣品通過(guò)性，其致密的結(jié)構(gòu)，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果；Empore™固相萃取膜集上樣速度，最小化洗脫體積的優(yōu)勢(shì)于一體，從而減少濃縮步驟，減少溶劑總使用量。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)