嚴(yán)格掌握吹掃捕集儀的技術(shù)參數(shù)

時(shí)間：2020-10-26 閱讀：2490

　　吹掃捕集儀主要采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。關(guān)于儀器的操作我們要掌握一些參數(shù)，便于使用吹掃捕集儀。

　　一、吹掃溫度：

　　水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品，但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。

　　非水溶液的吹掃溫度可高些。

　　二、吸附溫度：

　　吸附溫度一般為常溫。對(duì)不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù)，即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。

　　三、熱解吸溫度：

　　熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。

　　四、連接管路溫度：

　　連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中，連接管路溫度一般為80～150℃。

　　五、吹掃氣流量：

　　吹掃氣流量取決于樣品中待測(cè)組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。

　　用氦氣時(shí)，流量為20～60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些，但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯螅祾咝Ч患昂狻?/div>

　　吹掃氣流量太大會(huì)影響組分的捕集，造成組分損失。

　　六、熱解吸載氣流量：

　　熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí)，載氣流量為5～10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)，要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。

　　七、吹掃時(shí)間：

　　吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中，可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。