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生活飲用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定-液相色譜質(zhì)譜法

閱讀:468      發(fā)布時間:2024-11-22
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適用范圍 適用于生活飲用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定。


儀器與試劑 高效液相色譜儀LX50-QSight 220 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 試劑:甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)、醋酸銨水溶 液(5mM)、全氟辛酸類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)


標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 移取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,使用甲醇水溶液(3+7)稀釋至 濃度為:0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。以峰面積為縱坐標(biāo),對相應(yīng)的質(zhì)量濃 度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。


樣品制備 水樣的處理: 預(yù)處理:量取 1 L 待測水樣,加入 4.625 g 乙酸銨后 pH  調(diào)節(jié)至 6.8~7.0。若水樣渾濁,經(jīng)醋酸纖維濾膜抽濾后 再進(jìn)行處理;  活化:將混合型弱陰離子交換反相吸附劑(WAX)固相 萃取小柱連接到固相萃取裝置上,依次 用 5 mL 氨水-甲 醇溶液[φ(NH3 ·H2 O)=0.1%]、7 mL 甲醇和 10 mL 超 純水活化;  上樣:將經(jīng)過預(yù)處理樣品全部上柱,流速控制在 8 mL/min; 淋洗:上樣結(jié)束后用 5 mL 乙酸銨水溶液[c(CH3 COONH4 =0.025 mol/L](pH=4)和 12 mL 超 純水淋洗;  吹干:負(fù)壓抽取 15 min 吹干小柱;  洗脫:依次用 5 mL 甲醇和 7 mL 氨水-甲醇溶液[φ(NH3 ·H2 O)=0.1%]進(jìn)行洗脫,收集全部洗脫 液于 15 mL  聚丙烯離心管中; 氮吹:將收集的樣品在≤40 ℃水浴溫度下氮吹至近干, 用甲醇水溶液(3+7)定容至 1 mL,渦旋混勻后待測定。  注:樣品處理過程避免使用特氟龍材料。若復(fù)溶后的樣 品出現(xiàn)混濁現(xiàn)象,必要時進(jìn)行超高速離心處理。

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