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探索三維打印材料熱穩(wěn)定性與成分分析——TG-GC/MS聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用

閱讀:601      發(fā)布時間:2024-4-19
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在三維打印領(lǐng)域,材料性能與加工過程中的化學(xué)反應(yīng)息息相關(guān),尤其是熱穩(wěn)定性這一關(guān)鍵屬性。為應(yīng)對這一檢測需求,珀金埃爾默使用TG-GC/MS(熱重-氣質(zhì)聯(lián)用)技術(shù)對3D打印材料進(jìn)行了深度探究。TG-GC/MS結(jié)合了熱重分析(TGA)與氣相色譜-質(zhì)譜分析(GC/MS),能有效監(jiān)測樣品在受熱過程中的重量變化,并同步鑒定釋放氣體成分,從而提供關(guān)于材料熱分解特性和潛在污染物的詳細(xì)信息。珀金埃爾默聯(lián)用系統(tǒng)還提供了詳盡的樣品信息,和單一系統(tǒng)分析相比,有著無法比擬的競爭優(yōu)勢。

 

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圖1:珀金埃爾默聯(lián)用系統(tǒng)

 

 

在實驗中,采用了TGA 8000分析儀以20℃/min的速度將樣品加熱至800℃,同時配備45 mL/min的氮氣流速,確保樣品在可控條件下進(jìn)行熱解。在此過程中,釋放的揮發(fā)性分解產(chǎn)物通過接口送入GCMS 2400系統(tǒng)進(jìn)行進(jìn)一步分析。該系統(tǒng)設(shè)置全離子掃描模式(TIC)監(jiān)測范圍從15到500 amu,重點關(guān)注44 amu和94 amu兩個特定質(zhì)量數(shù)。

 

實驗數(shù)據(jù)清晰展示了在不同溫度點的熱解行為,并針對不同的溫度步驟設(shè)置了詳細(xì)的GC條件,以便對各種揮發(fā)性組分進(jìn)行優(yōu)化分離。值得一提的是,這項技術(shù)還可應(yīng)用于Kevlar和Nomex等高性能復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性評估。

 

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圖2:預(yù)聚前驅(qū)體材料的熱失重曲線圖譜

 

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圖3:29.856min時TG/MS原位質(zhì)譜數(shù)據(jù)

 

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圖4:熱重/質(zhì)譜在線聯(lián)用模式顯示

主要失重區(qū)間的質(zhì)量數(shù)分布信息

 

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圖5:樣品在315°C溫度點逸出組分的

TGA/GC/MS分離譜圖

 

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圖6:逸出混合組分的NIST譜圖比對結(jié)果

 

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圖7:605°C下逸出成分的色譜分析譜圖

 

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圖8:逸出的熱降解產(chǎn)物NIST譜圖比對結(jié)果,

保留時間為17.74min          

 

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圖9:逸出的熱降解產(chǎn)物NIST譜圖比對結(jié)果,

保留時間為24.50min

 

 

 

?綜上所述,TG-GC/MS技術(shù)為3D打印材料的熱穩(wěn)定性和安全評估提供了有力工具。其不僅可用于監(jiān)控3D打印過程中材料的熱降解情況,還能深入剖析相關(guān)產(chǎn)物,這對于改進(jìn)打印工藝、優(yōu)化材料配方以及保障3D打印產(chǎn)品安全性具有重要意義。

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