近日,國家質檢總局證實,酒鬼酒中共檢測出三種塑化劑成分,分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),引發(fā)全社會廣泛關注。根據國家標準《GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,聚光科技推出使用Mars-6100氣相色譜/質譜聯(lián)用儀標準用于分析白酒中的塑化劑成分。
白酒中塑化劑檢測整體解決方案
1 前處理方法:
量取白酒樣品5ml于具塞試管中,沸水浴加熱除去乙醇,冷卻至室溫,加入正己烷2ml振蕩萃取3min,靜置3min后取上清液1ml于樣品瓶中,待氣質分析。
2 檢測條件:
2.1 儀器:Mars-6100氣相色譜/質譜聯(lián)用儀
2.2 色譜條件:進樣口溫度:250℃;不分流;進樣量1ul;HP-5MS石英毛細管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升溫條件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;載氣:氦氣(純度≥99.999%);流速:1mL/min。
2.3 質譜條件:氣質接口溫度:280℃;溶劑延遲:5 min;電離方式:電子轟擊源(EI);監(jiān)測方式:選擇性離子掃描模式。
2.4 檢測結果:

圖 16種PAEs分析總離子流圖
表 16種PAEs定性結果
|              序號  |                          中文名稱  |                          英文縮寫  |                          
 CAS號  |                          保留時間  |                          定量離子  |         
|              1  |                          鄰苯二甲酸二甲酯  |                          DMP  |                          131-11-3  |                          7.761  |                          163  |         
|              2  |                          鄰苯二甲酸二乙酯  |                          DEP  |                          84-66-2  |                          8.626  |                          149  |         
|              3  |                          鄰苯二甲酸二異丁酯  |                          DIBP  |                          84-69-5  |                          10.423  |                          149  |         
|              4  |                          鄰苯二甲酸二丁酯  |                          DBP  |                          84-74-2  |                          11.191  |                          149  |         
|              5  |                          鄰苯二甲酸 
 二(2-甲氧基)乙酯  |                          DMEP  |                          117-82-8  |                          11.534  |                          149  |         
|              6  |                          鄰苯二甲酸 
 二(4-甲基-2-戊基)酯  |                          BMPP  |                          146-50-9  |                          12.311  |                          149  |         
|              7  |                          鄰苯二甲酸 
 二(2-乙氧基)乙酯  |                          DEEP  |                          605-54-9  |                          12.634  |                          149  |         
|              8  |                          鄰苯二甲酸二戊酯  |                          DPP  |                          131-18-0  |                          13.034  |                          149  |         
|              9  |                          鄰苯二甲酸二己酯  |                          DHXP  |                          84-75-3  |                          15.216  |                          149  |         
|              10  |                          鄰苯二甲酸丁基芐基酯  |                          BBP  |                          84-68-7  |                          15.378  |                          149  |         
|              11  |                          鄰苯二甲酸 
 二(2-丁氧基)乙酯  |                          DBEP  |                          117-83-9  |                          16.822  |                          149  |         
|              12  |                          鄰苯二甲酸二環(huán)己酯  |                          DCHP  |                          84-61-7  |                          17.520  |                          149  |         
|              13  |                          鄰苯二甲酸 
 二(2-乙基)己酯  |                          DEHP  |                          117-81-7  |                          17.743  |                          149  |         
|              14  |                          鄰苯二甲酸二苯酯  |                          ---  |                          84-62-8  |                          17.887  |                          225  |         
|              15  |                          鄰苯二甲酸二正辛酯  |                          DNOP  |                          117-84-0  |                          20.154  |                          149  |         
|              16  |                          鄰苯二甲酸二壬酯  |                          DNP  |                          84-76-4  |                          22.734  |                          149  |         
方法檢出限:0.01mg/Kg
方法線性:R2≥0.997
方法回收率:90%-110%
3 方案優(yōu)點:
l *按照國標《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定》要求
l 前處理簡單,操作方便;
l 檢測成本低,速度快;
l 方法靈敏度高,重復性好,測量結果準確。
4 實驗室整體配置清單:
4.1 前處理設備和試劑:
4.1.1 10ml的具塞試管10個;
4.1.2 恒溫水浴鍋一個;
4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根;
4.1.4 1.5ml樣品瓶及樣品瓶蓋1盒(200個)以及10ul的進樣針2根;
4.1.5 16種塑化劑標準品;
4.1.6 色譜純正己烷和無水硫酸鈉;
4.1.7 實驗室需配有烘箱、干燥器和冰箱。

GC-MS聯(lián)用儀外觀圖
4.2 GC-MS檢測設備基本配置:
4.2.1 GC-MS聯(lián)用儀主機(基本配置單進樣口GC、質譜檢測器、工作站軟件)
4.2.2 HP-5MS石英毛細管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套;
4.2.3 高純氦氣(純度≥99.999%);
4.2.4 減壓閥及配套的管路;
4.2.5 除水、除氧、除烴氣體過濾器各一個;
4.2.6 襯管及進樣墊;
4.2.7 網線及專用路由器;
4.2.8 專用工具一套。
4.3 選配部分:
4.3.1 110位自動進樣器;
4.3.2 品牌機臺式電腦;
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