99超碰中文字幕在线观看-天天干天天日天天舔婷婷-我看操逼的好看的女人的-日本一二三四五区日韩精品

1 方法概述
　　多環(huán)芳烴（PAHs）由2個(gè)或2個(gè)以上苯環(huán)以稠環(huán)方式相連的化合物，是煤、石油、木材、煙草、有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不*燃燒時(shí)產(chǎn)生的半揮發(fā)性碳?xì)浠衔?，廣泛存在于環(huán)境水體中，是一類典型的持久性有機(jī)污染物，具有致癌、致畸變和致突變作用，是水環(huán)境重要的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一。
　　水中PAHs的前處理方法有液液萃取法、固相萃取法（SPE）和固相微萃取法（SPME）等，但液液萃取法實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，且需要大量試劑；SPME相較于SPE具有萃取相用量更少、對(duì)待測(cè)物的選擇性更高、溶質(zhì)更易洗脫，在一些突發(fā)情況下能夠作為一種快速有效的前處理方法。Mars-400 Plus便攜式GC-MS體積小、分析速度快且可單人背負(fù)，將SPME技術(shù)與GC-MS相結(jié)合，能在zui短時(shí)間內(nèi)對(duì)水污染突發(fā)事故、大氣污染突發(fā)事故或食品安全事故等進(jìn)行快速分析檢測(cè)，及時(shí)采取應(yīng)對(duì)措施。
　　因此本文采取SPME前處理方法，建立了便攜式GC-MS分析水中的萘、苊烯和苊等8種多環(huán)芳烴的分析方法。
2 主要儀器與試劑
　　2.1 儀器
　　Mars-400 Plus便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，聚光科技（杭州）股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“聚光科技”）；
　　LTM DB-5ms 快速氣相色譜柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；
　　SPME綜合前處理裝置：聚光科技；
　　2.2 試劑
　　標(biāo)準(zhǔn)樣品：濃度2000mg/L的8種多環(huán)芳烴標(biāo)樣
　　2.3 材料
　　微量移液器（10 μL）；
　　微量移液器（100 μL）；
　　微量移液器（1000 μL）；
　　SPME手柄：購(gòu)于Supelco公司；
　　PDMS/DVB萃取頭：65μm，部分交聯(lián)，藍(lán)色平頭；
　　載氣：氦氣，純度>99.999%。
3 標(biāo)準(zhǔn)樣品配制
　　3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液配制
　　取50μL 8種多環(huán)芳烴的有機(jī)物母液于5 ml容量瓶中，以乙腈為溶劑，定容，得到20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液。
　　3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列樣品溶液的配制
　　取4個(gè)40 mL的樣品瓶，分別加入20 mL純凈水，再向各樣品瓶中分別加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL的標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液，配制成目標(biāo)化合物濃度分別為0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品溶液，放入攪拌子，密封待測(cè)。利用固相微萃取技術(shù)，由低濃度到高濃度依次萃取和分析，繪制校準(zhǔn)曲線。
4 樣品分析
　　4.1 樣品分析條件

表 1 樣品分析條件

　　4.2 樣品分析步驟
　?。?）打開(kāi)Mars-400 Plus便攜式GC-MS，并調(diào)試穩(wěn)定；
　?。?）設(shè)定SPME綜合前處理裝置的分析條件，將標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液放入SPME綜合前處理裝置的加熱模塊中，預(yù)熱和平衡樣品；
　?。?）將SPME萃取纖維插入老化口，點(diǎn)擊裝置上的老化按鈕，老化纖維2 min；
　?。?）取樣品溶液，放入樣品瓶座中平衡；
　?。?）待樣品溶液平衡完成，纖維老化完成后，將SPME插入樣品瓶中，使萃取纖維浸沒(méi)至液面下，點(diǎn)擊萃取界面的啟動(dòng)按鈕，此時(shí)磁力攪拌器啟動(dòng)，進(jìn)行樣品攪拌萃??；
　　（6）打開(kāi)主機(jī)的選擇方法界面，選擇固相微萃取進(jìn)樣方法，設(shè)定分析條件，激活方法，萃取完成后，將SPME手柄插入進(jìn)樣口，運(yùn)行方法；
　?。?）按照步驟（2）至（5）從低到高分析標(biāo)準(zhǔn)系列樣品溶液，建立校準(zhǔn)曲線。當(dāng)樣品高低濃度交叉分析時(shí)，需在中間插入樣品空白分析，降低殘留影響；
　　（8）標(biāo)準(zhǔn)樣品分析完成后輸出分析報(bào)告，并進(jìn)行儀器維護(hù)。
5 結(jié)果與討論
　　5.1 繪制校準(zhǔn)曲線
　　按照章節(jié)4.2的樣品分析方法，從濃度低到濃度高分析標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。本試驗(yàn)采用特征離子定量法進(jìn)行定量。以樣品濃度作為橫坐標(biāo)，以樣品特征離子峰面積作為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線曲線（圖1，表2）。

圖 1 水中8種PAHs總離子流圖

　　注：1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-熒蒽；8-嵌二萘

表 2 水中8種PAHs的校準(zhǔn)曲線

　　圖 1是結(jié)合SPME進(jìn)行萃取后，便攜式氣質(zhì)聯(lián)用分析得到的8種PAHs的總離子流圖。表 2為8種PAHs的標(biāo)準(zhǔn)曲線，由表 2可以看出，8種PAHs的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，相關(guān)系數(shù)（R）都在0.99以上。
　　5.2 方法精密度
　　分別采用低濃度0.5 μg/L和高濃度2 μg/L的8種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6組平行對(duì)照試驗(yàn)，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到方法的精密度。

表 3 水中8種PAHs在濃度為0.5 μg/L的精密度分析結(jié)果

表 4 水中8種PAHs在濃度為2 μg/L的精密度分析結(jié)果

　　如表 3所示，在濃度為0.5 μg/L時(shí)，6組平行試驗(yàn)得到8種PAHs的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在20%以內(nèi)。如表 4所示，在濃度為2 μg/L時(shí)，6組平行試驗(yàn)得到8種PAHs的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在17%以內(nèi)，精密度良好。
　　5.3 方法檢出限
　　檢出限采用0.5 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品在設(shè)定條件下進(jìn)樣分析，計(jì)算每種物質(zhì)對(duì)應(yīng)的信噪比，以3倍信噪比（S/N）計(jì)算。

表 5 結(jié)合SPME分析水中8種PAHs的方法檢出限

　　如表 5所示，8種PAHs的檢出限在0.189～0.305 μg/L之間。
6 總結(jié)
　　采用Mars-400 Plus便攜式GC-MS結(jié)合SPME前處理方法分析水中的多環(huán)芳烴，其線性相關(guān)系數(shù)在0.99以上，高濃度和低濃度的RSD也都在20%以內(nèi)，檢出限也在0.189～0.305 μg/L之間，具有良好的精密度和檢出限。該方法操作簡(jiǎn)便、取樣量少、富集效率高、分析速度快，能在較短的時(shí)間內(nèi)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析，適合對(duì)于一些應(yīng)急突發(fā)性污染事故進(jìn)行快速分析，及時(shí)反饋。