樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，水浴氮吹儀所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達(dá)到濃縮目的。減壓濃縮——通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
氮吹濃縮影響因素適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì),可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時溫度和壓力,縮短濃縮時間,以達(dá)到更好的回收率。
1.氮氣流壓力對回收率的影響旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進(jìn)口壓力實現(xiàn),管徑不變,流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大,氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦,溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大,溶劑的蒸發(fā)越快,同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2.水浴溫度對氮氣流的影響水浴氮吹儀濃縮管浸在水浴中,通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度,否則可能蒸發(fā)速度過快,回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低,會導(dǎo)致濃縮時間過長,長時間氮氣吹掃也會導(dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高,能縮短濃縮時間,避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長時間接觸,減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā),但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰,從而降低回收率。
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