液質(zhì)聯(lián)用儀器敏度降是指一濃度的檢測(cè)物在相同液相條件和相同質(zhì)譜條件下的儀器分析響應(yīng)值出現(xiàn)低的情況。
1先考慮是否有漏液情況的發(fā)生，即MS離子源或管路接口是否出現(xiàn)問(wèn)題？
2檢查柱壓
若柱壓無(wú)明顯變化，則檢查離子源是否有漏液情況。
檢查Curtain 和 Orifice plate是否清潔？考慮是否需要換噴霧針？考慮probe是否有放電現(xiàn)象？
先在Q1正離子模式下運(yùn)行PPG溶液20 min，后在Q1負(fù)離子模式下運(yùn)行PPG溶液2 min，后再次在Q1正離子模式下運(yùn)行PPG溶液20 min。對(duì)Q3和負(fù)離子模式也是進(jìn)行同樣的步驟操作。
接下來(lái)根據(jù)圖譜辨別儀器是否存在放電現(xiàn)象，如果測(cè)試中信號(hào)穩(wěn)，則表明儀器不放電；如果信號(hào)逐漸降，則說(shuō)明系統(tǒng)放電。
此時(shí)分別對(duì)Q1、Q3、正離子、負(fù)離子分別測(cè)試，有可能單獨(dú)放電，也有可能同時(shí)都放電。
也可以用PPG溶液信號(hào)測(cè)試是否響應(yīng)正常，如果正常，請(qǐng)檢查儀器是否放電，如果不正常，請(qǐng)清洗儀器。
3檢查MS供氣
核實(shí)離子源沒(méi)有染和放電現(xiàn)象后，若敏度依舊沒(méi)有升高，則檢查MS供氣是否出現(xiàn)了問(wèn)題。
考慮是否為CEM檢測(cè)器老化
CEM檢測(cè)器為消耗品，檢查其是否在佳值，如果是，CEM保持在目前值；若不是，請(qǐng)優(yōu)化CEM并重新注入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4考慮液相相關(guān)問(wèn)題
除了質(zhì)譜的問(wèn)題，也不要忽視了液相的問(wèn)題，管路和進(jìn)樣器的進(jìn)樣管、計(jì)量管是否有漏液現(xiàn)象或氣泡，手動(dòng)wash儀器，將儀器保持佳狀態(tài)是理想實(shí)驗(yàn)*重要因素之一。
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