問(wèn)題分析：

1.陽(yáng)極電解液的顏色不是亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間？

顏色太深，電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。用紙巾清洗兩個(gè)鉑針電極，去除表面吸附物；檢測(cè)電極是否正確連接；測(cè)量電極可能失效。

2.預(yù)滴定新鮮陽(yáng)極液，漂得太高？

滴定系統(tǒng)中有殘留水分。可更換干燥管中的分子篩和硅膠，檢查滴定表的電極接口和插頭接口是否緊密，硅脂可適當(dāng)涂在一些松動(dòng)的接口上。

3.備用滴定中高漂移的原因是什么？

陰極池中的水通過(guò)膜滲透到陽(yáng)極池中?？梢愿鼡Q陽(yáng)極池電解液，向陰極電解槽中加入少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥，陽(yáng)極液的液位保持高于陰極池中液面高度，清洗滴定杯，去除上一次試驗(yàn)剩下的樣品所造成的連續(xù)副反應(yīng)，檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

4.滴定時(shí)間長(zhǎng)，滴定不停？

控制參數(shù)選擇不當(dāng)可采用相對(duì)漂移終止作為末端參數(shù)，增加相對(duì)漂移終止值，增加終點(diǎn)。如果陽(yáng)極的電導(dǎo)率太低，則需要更換陽(yáng)極。與干燥爐配合使用時(shí)，水分蒸發(fā)速度慢且不規(guī)律，最大可停機(jī)時(shí)間，提高了爐溫，延長(zhǎng)了蒸發(fā)時(shí)間。