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　　對(duì)傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣和自動(dòng)頂空進(jìn)樣進(jìn)行了分析,結(jié)果表明,自動(dòng)頂空進(jìn)樣法測(cè)定準(zhǔn)確, 并達(dá)到了簡(jiǎn)便操作,重現(xiàn)性好的效果, 指出自動(dòng)頂空進(jìn)樣法在氣相色譜分析中可以替代傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法。

　　頂空進(jìn)樣法是氣相色譜*的一種進(jìn)樣方法, 適用于揮發(fā)性大的組分分析。傳統(tǒng)的頂空進(jìn)樣法只是簡(jiǎn)單地在一個(gè)溫控浴中加熱已放入標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品的頂空取樣瓶,并使用一個(gè)氣密針將頂空氣體定量的轉(zhuǎn)移入氣相色譜儀進(jìn)樣口。此方法為手動(dòng)進(jìn)樣, 重復(fù)性差, 進(jìn)樣針也需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度以防止物質(zhì)冷凝,而且當(dāng)針插入進(jìn)樣墊時(shí)推動(dòng)針桿是非常困難的,你可能會(huì)遇到來自柱頭的兩個(gè)大氣壓的阻力。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器鑒于這些缺陷,筆者將自動(dòng)頂空進(jìn)樣方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空進(jìn)樣來做色譜分析, 并以測(cè)定廢水中的甲苯為例進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試。

　　頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間, 使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。

　　傳統(tǒng)頂空進(jìn)樣法：

　　1、稱取 20 g 氯化鈉,放入 100 m L 注射器中,加入40mL水樣,排出針筒內(nèi)的空氣, 再吸入 40 mL 氮?dú)? 然后將注射器用膠帽封好;

　　2、將封好的注射器置于電熱恒溫水浴鍋的水槽內(nèi)固定, 在30 ℃恒溫下振蕩 5 min , 用 5 mL 的注射器抽取液上空間的氣樣5 mL 做色譜分析。

　　自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)頂空進(jìn)樣法：

　　1、準(zhǔn)確量取10mL水樣,放入20mL的頂空樣品瓶中,并用壓蓋器把瓶蓋封好。

　　2、將樣品瓶放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的樣品槽內(nèi)。

　　3、設(shè)置分析條件: 樣品瓶溫度:70℃;定量環(huán)溫度: 85 ℃;傳輸線溫度:90℃;樣品瓶平衡時(shí)間: 30min ; 加壓時(shí)間:0.1 min ;定量環(huán)充滿時(shí)間:0.5min;進(jìn)樣時(shí)間:0.5min 。

　　4、在完成設(shè)置好的程序后,自動(dòng)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器會(huì)自動(dòng)將頂空氣的一定體積(1mL)引入氣相色譜儀。

　　氣相色譜儀分析條件：

　　1、進(jìn)樣口溫度 200 ℃, 分流比 10∶1

　　2、柱溫 65 ℃,流量2 . 0 mL/ min;

　　3、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器檢測(cè)器溫度 300 ℃,氫氣流量40mL/ min,空氣流量400mL/min ,載氣流量 40 m L/min 。

　　精度和準(zhǔn)確度：

　　用兩種方法各7次分析甲苯含量為50μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,相對(duì)誤差均小于0.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.59%和0.48%兩種進(jìn)樣方法所測(cè)得的結(jié)果均符合要求,相對(duì)誤差一致,就精密度而言,自動(dòng)頂空進(jìn)樣法要優(yōu)于傳統(tǒng)的頂空進(jìn)樣法。

　　水樣中甲苯測(cè)定結(jié)果的比較：

　　試驗(yàn)水樣均采自邯鄲市西污水處理廠細(xì)格柵間,一份水樣用傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法測(cè)定甲苯含量, 另一份用自動(dòng)頂空進(jìn)樣法測(cè)定,各測(cè)試7次,每次做7個(gè)平行樣自動(dòng)頂空進(jìn)樣法和傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法所測(cè)得的結(jié)果基本一致,測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度都符合要求。

　　自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)頂空進(jìn)樣法重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)便,并且不需要準(zhǔn)備溫控浴來加熱頂空瓶和進(jìn)樣針,大大減少了樣品前處理的工作。 根據(jù)我們多次試驗(yàn),其測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度完滿足實(shí)際工作中的要求, 在氣相色譜分析中可以替代傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法。