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戴安*時間響應(yīng)《油品中的苯并芘》事件

——為您提供食用油中苯并芘檢測方案

2010年3月，國家質(zhì)檢總局在江蘇進(jìn)行風(fēng)險監(jiān)測時發(fā)現(xiàn)，一批生產(chǎn)的茶油中含有超國家標(biāo)準(zhǔn)6倍的苯并芘，部分茶油更出現(xiàn)嚴(yán)重超標(biāo)。據(jù)悉，苯并芘（BaP）作為多環(huán)芳烴中毒性zui大的種強(qiáng)烈致癌物，雖不導(dǎo)致急性中毒，但具有*的強(qiáng)致癌性和致畸性，是世界三大強(qiáng)致癌物之一。根據(jù)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》要求，BaP的安全*為10微克/公斤；GB7140對BaP的*zui低要求是5ug/kg；歐盟的zui*要求是2ug/kg。

食品安全是老生常談，對于消費(fèi)者來說只是想吃的放心而已。如何讓老百姓真正的不“病從口入”？戴安為廣大食品生產(chǎn)企業(yè)、質(zhì)檢部門提供準(zhǔn)確、快速有效的液相色譜檢測方案，一起把好安全食品上市的zui后一關(guān)——質(zhì)量檢驗(yàn)！

多環(huán)芳烴通常使用HPLC分離，并且用紫外、熒光、電化學(xué)以及質(zhì)譜等檢測手段檢測。樣品經(jīng)過氧化還原后，PAHs還可以用LC-MS/MS檢測。以上這些方法檢測食用油中的PHAs都需要多步樣品萃取制備的人工操作。這些手工的操作步驟浪費(fèi)溶劑，浪費(fèi)資源，并且浪費(fèi)時間。

近年來，以DACC為固定相的固相萃取方法廣泛的應(yīng)用于PHA的檢測。將PAHs保留在固定相中而基質(zhì)組分則被洗脫到廢液中。在分析物經(jīng)過洗脫以后，經(jīng)過溶劑交換可以得到用于HPLC檢測的樣品。

近年隨著液相色譜在線處理功能的不斷進(jìn)步，科學(xué)家們建立了用于自動在線檢測食用油中PAHs的方法，這種方法克服了以上方法凸顯的問題。這個方案使用裝有雙重梯度HPLC泵以及兩個六通閥的HPLC，這有利于HPLC前端DACC柱的在線樣品富集。在線的樣品制備和分析的串聯(lián)使用能夠減少傳統(tǒng)方法中化合物的人工前處理，同時，自動化能夠降低偶然誤差，增強(qiáng)重現(xiàn)性。與傳統(tǒng)方法的8-10h的分析時間相比較，雙梯度HPLC系統(tǒng)的每個樣品的分析時間縮短到大約80分鐘。此外，該自動化系統(tǒng)能夠24小時連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，顯著的增加了樣品分析能力，實(shí)現(xiàn)了這類化合物的日常分析。

戴安*的雙梯度液相系統(tǒng)（DGLC），可實(shí)現(xiàn)20分鐘左右完成在線固相萃取，并自動進(jìn)樣進(jìn)行分析，DGLC為食用油中PAHs的檢測提供了的解決方案和方法。

在線DACC-HPLC方法簡述

圖1中，通過另一個梯度泵和兩個柱切換閥就可以將在線DACC凈化裝置與液相色譜連接起來分析樣品。泵A吸取異丙醇，將樣品運(yùn)送至固相萃取柱，在線富集，同時泵B正在平衡分析柱。待被分析物*富集在DACC柱上后，泵A吸取乙腈-水溶液將異丙醇和油從萃取柱上沖洗干凈，隨后將富集了被分析物的故鄉(xiāng)萃取柱切換到分析流路，從而實(shí)現(xiàn)樣品的在線富集和分析。

檢測結(jié)果如下：

兩種橄欖油樣品和一種芝麻油樣品經(jīng)過分析，譜圖見圖2。PAHs的加標(biāo)回收率都在70%-131%之間，一些PAHs污染物可以在食用油中發(fā)現(xiàn)。其中5中PAHs存在于所有這三個樣品中，分別是：phenanthrene, anthracene, benzo[a]anthracene, chrysene and  enzo[a]pyrene。其中phenanthrene的含量zui高。

保留時間和峰面積重現(xiàn)性：

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