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《中國藥典（2010版）》中提供了有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯三類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。但藥典中提供的方法前處理繁瑣，三類農(nóng)藥殘留分別采用了不同的前處理方式，不同的檢測(cè)方法，且該方法非常耗時(shí)。本文建立了加速溶劑萃取-固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)中藥中49種有機(jī)氯、有機(jī)磷及擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測(cè)，結(jié)果表明該方法靈敏度好，回收率高，線性范圍好

氣質(zhì)條件色譜條件：色譜柱：TG-5MS, 30 m×0.25 mm×0.25 µm, P/N：26098-1420；圖4-21 100 µg/L基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖5.21.410.020.030.037.410.0 15.0 20.0 26.0● 88 ●柱溫：80℃（1 min），20℃/min到180℃（0 min），5℃/min到300℃（0 min），最后20℃/min至320℃（5 min）；進(jìn)樣口溫度：250℃；不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間為1 min；載氣：氦氣（99.999%），恒流模式，1 mL/min。進(jìn)樣量：1 µL。質(zhì)譜條件：EI離子源，離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：280℃；選擇離子掃描（SIM）模式（見表4-4）

分析結(jié)果采用空白基質(zhì)配制49 種農(nóng)藥組份的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（色譜圖見4-22）采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分在10.0-400 µg/L濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明49種組分在10-400 µg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99（見表4-5）。對(duì)100 µg/L加標(biāo)水平平行測(cè)定3次，RSD值在0.7-8.1%，符合穩(wěn)定性要求。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限，各組分檢出限在0.3-2.0 µg/L之間（見表4-5）。