黃芪是常見的補(bǔ)益類中藥，也是中藥方劑及其制劑中使用頻率較高的藥材。其中黃芪甲苷是主要活性成分，藥品標(biāo)準(zhǔn)中常將其作為質(zhì)量評價(jià)指標(biāo)成分。但黃芪甲苷的測定有兩個(gè)難點(diǎn)，一是黃芪甲苷是末端吸收的物質(zhì)，采用UV末端波長或ELSD檢測，靈敏度較差；二是黃芪甲苷在黃芪中含量較低，基質(zhì)成分復(fù)雜。2010版藥典一部中，黃芪藥材的前處理工藝采用正丁醇萃取，經(jīng)過D101大孔吸附樹脂離線純化后，用HPLC-ELSD檢測，前處理步驟較多，黃芪甲苷回收率不高。
本文利用雙三元高效液相系統(tǒng)（Dual Gradient Liquid Chromatography，DGLC），采用在線凈化方法結(jié)合電霧式檢測器檢測，對樣品進(jìn)行凈化后再自動(dòng)切換到分析柱上進(jìn)行分析，系統(tǒng)連接方式見圖2-46。該方法可實(shí)現(xiàn)樣品自動(dòng)化處理，回收率高，在線SPE柱可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)。 純化柱：Acclaim PAII，5 µm，4.6×50 mm，P/N：063189；分析柱：Acclaim 120 C18，5 µm，4.6 mm×150 mm，P/N：059148；柱溫：35 ℃； 流速： 1.0 mL/min；檢測方式：電霧式檢測器（CAD）Corona Ultra；霧化器溫度，30℃；氣體（N2）壓力，35.0 psi；數(shù)據(jù)采集頻率：5 Hz。流動(dòng)相組成及流速見表2-30，梯度程序見表2-31，測定結(jié)果見圖2-47到圖2-52。
本文使用雙三元液相結(jié)合電霧式檢測器對黃芪藥材和不同復(fù)方中的黃芪甲苷進(jìn)行了檢測，方法具有很好的通用性，可以用于多種含有黃芪甲苷的品種的分析
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