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液相色譜在抗生素分析中的應用-卡那霉素含量

閱讀:971      發(fā)布時間:2022-11-3
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氨基糖苷類抗生素(Aminoglycosides)是由氨基糖與氨基環(huán)醇通過氧橋連接而成的苷類抗生素,它是抗生素中很重要的一類,研究表明:此類藥物可影響細菌蛋白質(zhì)合成的全過程,妨礙初始復合物的合成,誘導細菌合成錯誤蛋白以及阻抑已合成蛋白的釋放,從而導致細菌死亡。由于氨基糖苷類抗生素無紫外吸收,在普通C18色譜柱上保留較弱,所以對于此類抗生素的分析一直是個難點,本文使用UPLC結(jié)合CAD檢測器分析卡那霉素,方法靈敏度和準確性高,穩(wěn)定性好。


色譜柱:Waters BEH C18,1.7 µm,2.1×100 mm, P/N:186002352;流動相:100 mM TFA/H2O-MeOH(97:3)檢測方式:Corona Ultra電霧式檢測器,霧化器溫度:25℃;氣體(N2)壓力:35.0 psi;數(shù)據(jù)采集頻率:10Hz流速:0.2 mL/min;柱溫:30℃;進樣量:3 µL;測定圖譜見圖2-17、2-18;樣品測定結(jié)果見表2-13。按照供試品溶液制備項下制得以下3種卡那霉素注射液供試品溶液,注入液相色譜儀進行測定,計算含量結(jié)果如下表:

本實驗采用UPLC-CAD對卡那霉素含量進行測定,實驗精密度、重復性、穩(wěn)定性都較好,方法準確度良好,靈敏度高。供試品溶液中卡那霉素與卡那霉素B分離度大于2.0,該方法完全可以用于其有關(guān)物質(zhì)卡那霉素B的測定。CAD動態(tài)范圍較寬,本方法不進行對數(shù)轉(zhuǎn)換直接計算標準曲線方程y=52782x+19538,R值0.998(0.3 µg-3 µg)。


電霧式檢測器操作簡單,設(shè)置參數(shù)少,穩(wěn)定性較好,受環(huán)境影響小。該檢測器在測定氨基糖苷類物質(zhì)上具有較高推廣應用的價值。

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