Exploris120/240完mei應(yīng)對質(zhì)譜篩查新標準
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飼料中農(nóng)藥、獸藥以及其他有害藥物等風(fēng)險物質(zhì)的篩查分析標準方法的開發(fā)和應(yīng)用一直是食品安全領(lǐng)域的zhong點話題。2020年7月3日，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布了第312號公告，公告中正式發(fā)布了高分辨質(zhì)譜技術(shù)在飼料中風(fēng)險物質(zhì)篩查與確證分析中的指導(dǎo)性標準，即：《飼料中風(fēng)險物質(zhì)的篩查與確認導(dǎo)則 液相色譜–高分辨質(zhì)譜法（LC–HRMS）》（下文中均簡稱《導(dǎo)則》）。該標準也是shou個明確利用高分辨質(zhì)譜技術(shù)來進行飼料中風(fēng)險物質(zhì)篩查分析的國標方法。
縱觀《導(dǎo)則》全文，我們看到新標準中詳細規(guī)定了對高分辨質(zhì)譜儀器的要求，同時規(guī)定了靶標及非靶標篩查分析流程以及篩查確認步驟之間的判定條件等。下面就讓小編為您一一解讀，并奉上賽默飛完mei解決方案！
01 《導(dǎo)則》對儀器的要求：
目標物篩查確認：
應(yīng)符合實際分辨率不小于20000〔質(zhì)荷比(m/z)等于200，按半峰寬(FWHM)計〕，質(zhì)量準確性相對偏差不大于5ppm（m/z等于200）的基本要求。
非目標物篩查確認：
應(yīng)符合實際分辨率不小于70000（m/z等于200，按FWHM計），質(zhì)量準確性相對偏差不大于3ppm（m/z等于200）的基本要求。
儀器應(yīng)定期進行校準調(diào)諧，確保篩查過程中處于正常工作狀態(tài)，達到以上要求。
? 賽默飛解決方案：
Orbitrap Exploris™ 120和Orbitrap Exploris™ 240是ASMS2020質(zhì)譜年會上推出的兩款智能化超高分辨質(zhì)譜。其超高的分辨率及質(zhì)量精度均達到了*的高度，遠遠滿足《導(dǎo)則》的要求，非常適合進行復(fù)雜基質(zhì)中目標物及非目標物的篩查分析。
儀器型號 | 分辨率（FWHM） | 質(zhì)量精度 |
Orbitrap Exploris™ 120 | 120000 (@200 m/z) | 內(nèi)標法：≤1ppm 外標法：≤3ppm |
Orbitrap Exploris™ 240 | 240000 (@200 m/z) |
無論是做正、負極性下單模式的FullMS-ddMS2掃描還是做正負極性實時切換的FullMS-ddMS2掃描，這兩款儀器得到的一級、二級質(zhì)譜數(shù)據(jù)均能夠保持超高的質(zhì)量精度和穩(wěn)定性。
由此可見，無論是做靶標篩查還是非靶標篩查，這兩款儀器都能在實際分析中遠遠滿足《導(dǎo)則》的要求。
02《導(dǎo)則》對目標化合物列表(庫)的要求：
應(yīng)包含化合物中英文通用名稱、分子式、化學(xué)文摘社(CAS)號、主要母離子(分子離子、質(zhì)子化離子/去質(zhì)子化離子或加成離子)的精確質(zhì)荷比、2個以上特征碎片離子的精確質(zhì)荷比。如有參考標準品，應(yīng)在特定色譜條件下，通過實際進樣分析獲得列表中化合物的準確信息、保留時間和特征碎片離子的相對豐度比。
? 賽默飛解決方案：
目前，賽默飛基于Orbitrap平臺已經(jīng)建立了多種篩查數(shù)據(jù)庫，其中包含農(nóng)殘庫、獸殘庫、非法添加庫、真菌毒素庫等等， 每種數(shù)據(jù)庫均包含了化合物的中英文名稱、分子式、CAS號、母離子精確質(zhì)荷比、2個以上特征碎片離子、保留時間等信息。
03《導(dǎo)則》規(guī)定的篩查流程
04《導(dǎo)則》規(guī)定的目標物篩查判定條件及確認判定條件
05《導(dǎo)則》針對非目標物的篩選與確證要求：
選擇可辨識的色譜(質(zhì)譜)峰進行評估，結(jié)合提取離子流色譜(EIC)圖提取的色譜(質(zhì)譜)峰和一級全掃描質(zhì)譜圖，確定該非目標物的精確質(zhì)荷比以及同位素峰的相對離子豐度比，通過獲取的精確質(zhì)量數(shù)信息推斷元素組成與分子式，對該分子式進行檢索推斷可能的化合物，獲取相應(yīng)的參考標準品，按目標物確認要求進行確認。
? 3.4.5賽默飛對應(yīng)解決方案
Orbitrap Exploris™ 120/240均能夠依據(jù)《導(dǎo)則》規(guī)定的篩查流程進行靶標及非靶標化合物的篩查分析，并根據(jù)篩查及確認的判定條件進行結(jié)果判定分析。如下圖所示，在較低濃度下，應(yīng)用Orbitrap Exploris™ 120進行獸殘篩查分析時，其化合物一級掃描點數(shù)均遠遠大于5個掃描點的判定要求?？梢?，無論是速度、靈敏度，還是前文所提及的分辨率和質(zhì)量準確度，Orbitrap Exploris™ 120/240均能滿足并遠遠高于《導(dǎo)則》的要求。
后，我們再來看一下在Orbitrap Exploris™ 120上進行豬肉基質(zhì)中高通量獸殘篩查的分析結(jié)果。如下圖所示，借鑒《通則》的判定及確認要求，我們用綠色圓點來代表匹配通過的條件，基于此，篩查及確認條件都符合的化合物便能一目了然?？梢灶A(yù)見，這兩款儀器將是廣大食品安全分析工作者的一大利器！
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