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天津市蘭博實驗儀器設(shè)備有限公司

Lab蘭博液相色譜儀配柱后衍生系統(tǒng)測試草甘膦

時間:2014-12-2 閱讀:3478
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Lab蘭博液相色譜儀配第三代柱后衍生系統(tǒng)測試草甘膦

草甘膦(glyphosateGLY)為內(nèi)吸傳導(dǎo)性強的廣譜滅生性除草劑,其主要代謝物為氨甲基膦酸 (AMPA),它們均呈弱酸性,極性高,水溶性強,不易溶于有機溶劑。草甘膦作為一種常用的水溶性除草劑,具有、低毒、廣譜性的特點,已成為目前世界上應(yīng)用zui廣生產(chǎn)量zui大的除草劑。常見的檢測方法有分光光度法、液相色譜法、氣相色譜法、色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法、LC-ICP-MS 聯(lián)用法等。本文選擇的是直接進樣液相色譜 - 柱后衍生法測定水中草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸。實驗結(jié)果表明該方法簡便、靈敏、快速、準(zhǔn)確,具有很好的通用性。

測試條件:

儀器

Lanbo蘭博分析型液相色譜儀(HPLC),由AS1000自動進樣器,Lanbo SeriesIII 高壓泵,Lanbo PCR2柱后衍生裝置,熒光檢測器和Lanbo色譜工作站組成,配一支鉀陽離子交換柱(4.0 x 150 mm, 8um);AXM-8 Temp.柱溫箱。

色譜條件:

色譜柱:鉀陽離子交換柱(4.0 x 150 mm, 8um)

流動相:K200;

柱溫:55

進樣量:2ul;

流速:0.4ml/min

衍生劑1950ml稀釋劑GA116100ul5%的次氯酸鈉;

衍生劑1流速:0.3 ml/min;溫度:36;

衍生劑2950ml稀釋劑GA104100mgOPA2g巰基乙醇;

衍生劑2流速: 0.3 ml/min;溫度:室溫;

激發(fā)波長:330nm,發(fā)射波長466nm

柱子再生液:RG019;

流動相洗脫程序:

時間(min)

洗脫液%

再生液%

流速(ml/min

0

100

0

0.4

15

100

0

0.4

15.1

0

100

0.4

17

0

100

0.4

17.1

100

0

0.4

25

100

0

0.4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

測試結(jié)果:

1為草甘膦; 2AMPA 

2 線性關(guān)系考察 精密稱取混合對照品約0.01 mg,置于100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,再精密吸取上述溶液0.1、0.20.4、0.5、1mL,分別至10 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,制得標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。取2 μL進樣,記錄色譜圖,測出草甘膦峰面積(見表1)。草甘膦線性方程為:y=89423x-930.1,R2=0.999。草甘膦在進樣量為0.002ug0.02ug范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

1 線性試驗測試結(jié)果

序號

濃度ug/ml

峰面積

1

1

88105

87956

86980

2

2

170455

169328

168342

3

4

357929

347965

370249

4

5

453852

462562

459536

5

10

897826

879435

886921

3 重現(xiàn)性考察 精密吸取濃度為0.01 mg/mL、0.005mg/mL對照品溶液2 uL,進液相色譜儀測定,重復(fù)進樣5次,記錄峰面積,計算峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差,得到草甘膦RSD=0.89%

 

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