22
當(dāng)前位置：天津市蘭博實(shí)驗儀器設(shè)備有限公司>>技術(shù)文章>>衍生試劑在柱前和柱后的各自特點(diǎn)介紹
衍生試劑在柱前和柱后的各自特點(diǎn)介紹
衍生化是一種利用化學(xué)變換把化合物轉(zhuǎn)化成類似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。一般來說，一個特定功能的化合物參與衍生反應(yīng)，溶解度，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)，聚集態(tài)或化學(xué)成分會產(chǎn)生偏離。由此產(chǎn)生的新的化學(xué)性質(zhì)可用于量化或分離，樣品的衍生化的作用主要是把難于分析的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為與其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但易于分析的物質(zhì)，便于量化和分離。
衍生一般有兩種，一種是柱前衍生，另一種則是柱后衍生，這兩者各有各的特點(diǎn)，柱前衍生指的是在分析物經(jīng)過色譜柱前與衍生試劑反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實(shí)現(xiàn)分離，實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物，檢測的也是衍生產(chǎn)物；而柱后衍生指的是分析物在色譜柱中實(shí)現(xiàn)分離后，在衍生池內(nèi)與衍生試劑反應(yīng)，檢測的是衍生產(chǎn)物。
1、柱前衍生的優(yōu)點(diǎn)分析：1)相對自由地選擇反應(yīng)條件。2)不存在反應(yīng)動力學(xué)的限制。3)衍生副產(chǎn)物可進(jìn)行預(yù)處理。4)容易允許多步反應(yīng)的進(jìn)行。5)不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備。6)有較多的衍生劑可選擇。但是柱前衍生所形成的衍生副產(chǎn)物可能對色譜分離造成較大困難，且在衍生化過程中，容易引入雜質(zhì)，或損失樣品。
2、柱后衍生的優(yōu)點(diǎn)分析：1)分析物可以在其原有的形式下進(jìn)行分離，容易選用已有的分析方法。2)重現(xiàn)性好，影響因素少，引入物質(zhì)比較少。但是柱后衍生對于一定的溶劑和有限的反應(yīng)時間來說，目前只有有限的反應(yīng)可供選擇，除此之外，需要額外的儀器設(shè)備，可能有擴(kuò)散問題。
當(dāng)試劑與色譜柱流出物混合時，分析分離完成。因此，最重要的是分析物盡快反應(yīng)。反應(yīng)時間越長，則反應(yīng)器所需的體積越大。體積較大時，峰形將變形。為了使譜帶擴(kuò)散小，重要的是要使色譜柱和檢測器之間的總時間（以及因此的體積）盡可能的短。如果反應(yīng)緩慢（超過一分鐘），可以使用高溫減少反應(yīng)時間。