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自動(dòng)苯結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)原理

閱讀:293      發(fā)布時(shí)間:2025-3-6
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自動(dòng)苯結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)原理?是基于物質(zhì)在溶劑中的溶解度隨溫度變化而變化的特性。在苯溶液中加入待測(cè)物質(zhì),形成飽和溶液后,儀器通過(guò)控制恒溫槽的溫度逐漸降低,直至觀察到結(jié)晶開始出現(xiàn)。利用精密的溫度測(cè)量裝置,儀器可以準(zhǔn)確記錄結(jié)晶點(diǎn)的溫度?。

實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法

?準(zhǔn)備工作?:

檢查并清點(diǎn)儀器配件,確保無(wú)破損。

將儀器垂直搬運(yùn)并安放在避光、平穩(wěn)的地方,確保有良好的接地線。

將儀器電源接到容量在220V/10A以上的插座中?。

?校準(zhǔn)方法?:

準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)苯晶體樣品和純水,將苯晶體樣品加入純水中,制成飽和苯溶液。

將苯溶液倒入苯結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的樣品池中,注意不要有氣泡產(chǎn)生。

打開儀器電源,按照儀器說(shuō)明書上的操作步驟進(jìn)行操作,讓儀器自動(dòng)降溫至設(shè)定的溫度。

當(dāng)溫度穩(wěn)定后,記錄下苯結(jié)晶點(diǎn)顯示的溫度值,與標(biāo)準(zhǔn)苯的結(jié)晶點(diǎn)溫度進(jìn)行比較。

如果測(cè)得的溫度值與標(biāo)準(zhǔn)值有較大差異,可以使用調(diào)節(jié)按鈕進(jìn)行微調(diào),直到達(dá)到滿意的校準(zhǔn)效果?。

?實(shí)驗(yàn)步驟?:

在小試管口上安裝軟木塞,并在軟木塞中間打一個(gè)孔將溫度計(jì)插入孔中。

在冷浴中裝好碎冰或制冷設(shè)備,調(diào)節(jié)溫度在0°C。

將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線,用滴管加入一滴蒸餾水,劇烈搖動(dòng)半分鐘。

把裝好試樣和溫度計(jì)的小試管插入預(yù)先裝好碎冰的冷浴中,在不斷攪拌下冷卻至6°C時(shí),立即從冷浴中取出,擦干小試管外壁上的水跡,迅速將其插人大試管中,再一并插人冷浴,繼續(xù)冷卻。

不斷攪拌試樣,注意觀察溫度讀數(shù),待溫度下降至zui低點(diǎn)后又升高至最高點(diǎn)并恒定不少于30秒后,記錄最高點(diǎn)的溫度,此即為含水試樣的結(jié)晶點(diǎn)?。


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