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薄層色譜儀的操作和應(yīng)用

閱讀:2187      發(fā)布時(shí)間:2022-4-12
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  一、薄層色譜操作
 
 ?、胖瓢?以硅膠板為例)
 
  選擇合適的玻璃板(經(jīng)常使用顯微鏡上的載玻片),依次用水和乙醇洗凈,晾干。取適量薄層色譜用的硅膠,加適量蒸餾水調(diào)成糊。調(diào)制時(shí)慢慢攪拌,勿使產(chǎn)生氣泡。將糊倒在玻璃板上,搖動(dòng)攤平,晾干。使用前放入烘箱內(nèi),在105-115oC左右烘干40-50分鐘。冷卻后使用。
 
 ?、泣c(diǎn)樣
 
  將試樣用最少量展開(kāi)劑溶解,用毛細(xì)管蘸取試樣溶液,在薄層板上點(diǎn)樣。在樣點(diǎn)上輕輕畫(huà)出一條平行于玻璃板底邊的細(xì)線。薄層色譜板載樣量有限,勿使點(diǎn)樣量過(guò)多。
 
 ?、钦归_(kāi)
 
  吹干樣點(diǎn),豎直放入盛有展開(kāi)劑的有蓋展開(kāi)瓶中。展開(kāi)劑要接觸到吸附劑下沿,但切勿接觸到樣點(diǎn)。蓋上蓋子,展開(kāi)。待展開(kāi)劑上行到一定高度(由試驗(yàn)確定適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)高度),取出薄層板,再畫(huà)出展開(kāi)劑的前沿線。
 
 ?、蕊@色,計(jì)算Rf值
 
  揮發(fā)干展開(kāi)劑,選擇合適的顯色方法顯色。量出展開(kāi)劑和各組分的移動(dòng)距離,計(jì)算各組分的相對(duì)移動(dòng)值。
 
  二、薄層色譜應(yīng)用
 
 ?、趴捎糜谂袛鄡蓚€(gè)化合物是否相同(同一展開(kāi)條件下是否有相同的移動(dòng)值);
 
 ?、瓶捎糜诖_定混合物中含有的組分?jǐn)?shù);
 
 ?、强捎糜跒橹V選擇合適的展開(kāi)劑,監(jiān)視柱色譜分離狀況和效果;
 
 ?、瓤捎糜跈z測(cè)反應(yīng)過(guò)程。

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