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熱重分析儀操作全流程：從樣品制備到TG曲線解析的標(biāo)準(zhǔn)化指南
一、熱重分析儀樣品制備
樣品選擇與代表性
選取具有代表性的樣品，避免因樣品不均導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差。
樣品制備過(guò)程中需確保無(wú)污染、無(wú)變質(zhì)，保持其原始物理化學(xué)性質(zhì)。
樣品量控制
樣品質(zhì)量通常控制在5-20毫克之間，具體根據(jù)儀器靈敏度和樣品特性調(diào)整。
樣品量過(guò)少可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，過(guò)多則影響熱傳導(dǎo)和氣體擴(kuò)散。
樣品形態(tài)與裝填
粉末樣品需過(guò)200目篩，確保粒徑均勻，減少顆粒大小對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
塊狀或薄膜樣品需切割成薄片或碎粒，均勻分布于坩堝底部。
樣品應(yīng)填充坩堝約三分之一到四分之一的體積，避免堆積或結(jié)塊。
坩堝選擇
根據(jù)樣品特性和實(shí)驗(yàn)溫度選擇合適的坩堝材料，如氧化鋁、鉑、鋁等。
氧化鋁坩堝適用于大多數(shù)樣品，鉑坩堝導(dǎo)熱性好但可能催化某些反應(yīng)，鋁坩堝適用于低溫實(shí)驗(yàn)。
二、儀器準(zhǔn)備與檢查
儀器外觀與連接檢查
開(kāi)啟儀器電源，檢查儀器外觀有無(wú)損壞，各部件連接是否穩(wěn)固。
查看氣體管路是否連接正確且無(wú)泄漏，確保載氣(如氮?dú)?、氬氣?氣源壓力正常。
預(yù)熱與自檢
首次使用或長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器需預(yù)熱3小時(shí)左右，確保儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
儀器自檢完成后，方可進(jìn)行后續(xù)操作。
三、實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定
溫度范圍設(shè)定
根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度和終止溫度。例如，分析有機(jī)材料熱分解時(shí)，起始溫度可設(shè)為室溫，終止溫度設(shè)至材料分解的溫度以上。
升溫速率選擇
常見(jiàn)升溫速率為5-20℃/min。速率過(guò)快可能導(dǎo)致樣品反應(yīng)滯后，過(guò)慢則實(shí)驗(yàn)耗時(shí)久。一般有機(jī)樣品選10℃/min左右。
氣體流量與氣氛控制
載氣流量通常設(shè)置在50-100mL/min，影響樣品周圍氣氛環(huán)境。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的氣氛，如氮?dú)狻鍤?、空氣、氧氣等?br />
四、樣品放置與啟動(dòng)測(cè)試
樣品放置
打開(kāi)儀器爐體，將裝有樣品的坩堝小心放置在樣品托上，確保坩堝在加熱過(guò)程中不會(huì)傾斜或移動(dòng)。
啟動(dòng)測(cè)試
在儀器操作軟件上點(diǎn)擊“開(kāi)始”，儀器按設(shè)定參數(shù)升溫并實(shí)時(shí)記錄樣品質(zhì)量變化。
測(cè)試過(guò)程中勿開(kāi)啟爐體，避免干擾。
五、數(shù)據(jù)記錄與TG曲線生成
數(shù)據(jù)記錄
儀器連續(xù)記錄樣品的質(zhì)量變化，生成質(zhì)量-溫度曲線(TG曲線)。
記錄關(guān)鍵溫度點(diǎn)和質(zhì)量變化數(shù)據(jù)，注意觀察是否有異?，F(xiàn)象。
TG曲線生成
測(cè)試結(jié)束后，軟件自動(dòng)生成TG曲線和微商熱重曲線(DTG曲線)。
TG曲線以溫度(或加熱時(shí)間)為橫坐標(biāo)，質(zhì)量為縱坐標(biāo)；DTG曲線以質(zhì)量對(duì)溫度(或時(shí)間)的一階導(dǎo)數(shù)為縱坐標(biāo)，溫度(或時(shí)間)為橫坐標(biāo)。
六、TG曲線解析
熱穩(wěn)定性分析
通過(guò)TG曲線外推起始點(diǎn)(TG臺(tái)階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn))表征材料的熱穩(wěn)定性。起始溫度越高，熱穩(wěn)定性越好。
分解過(guò)程分析
分析TG曲線上的臺(tái)階數(shù)，確定樣品在加熱過(guò)程中經(jīng)歷了哪些變化，是分步分解還是一次性分解。
結(jié)合DTG曲線(峰頂點(diǎn)與TG曲線拐點(diǎn)相對(duì)應(yīng)，為失重速率最大值點(diǎn))進(jìn)一步分析質(zhì)量變化速率。
組成成分與含量分析
根據(jù)TG曲線上任意兩點(diǎn)間的質(zhì)量差，計(jì)算一個(gè)失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化，進(jìn)而確定樣品組成成分與含量。
對(duì)于復(fù)雜樣品，可結(jié)合其他分析技術(shù)(如紅外光譜、X射線衍射)對(duì)結(jié)果進(jìn)行解釋。
殘余質(zhì)量分析
測(cè)量結(jié)束時(shí)樣品所殘余的質(zhì)量，確定分解殘留量。
七、實(shí)驗(yàn)后處理與儀器維護(hù)
樣品回收與清理
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，讓樣品自然冷卻至室溫，然后小心回收樣品，以便進(jìn)一步分析或處理。
清理坩堝和樣品托，避免交叉污染。
儀器清潔與維護(hù)
清潔熱重分析儀內(nèi)部，特別是爐膛和傳感器部分。
定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，確保其正常運(yùn)行和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
數(shù)據(jù)備份與結(jié)果記錄
備份實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，避免因設(shè)備故障導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。
熱重分析儀記錄分析過(guò)程和結(jié)果，為后續(xù)研究提供參考。