背景簡(jiǎn)介

生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的危害性與粉塵中 SiO₂ (游離二氧化硅) 含量密切相關(guān)。世界各國(guó)均將粉塵中游離二氧化硅含量作為制定粉塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)之一。工作場(chǎng)所中，游離二氧化硅含量大于10%的粉塵稱(chēng)為矽塵。長(zhǎng)期接觸矽塵會(huì)導(dǎo)致矽肺，這是我國(guó)最為嚴(yán)重的職業(yè)病之一。2014年國(guó)家安監(jiān)總局在《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)工作規(guī)范》（安監(jiān)總廳安健〔2014〕39 號(hào)）第十四條第（二）款規(guī)定：對(duì)于二氧化硅成分不明的粉塵或含游離二氧化硅的粉塵，應(yīng)進(jìn)行游離二氧化硅含量測(cè)定，確定粉塵性質(zhì)。

如何檢測(cè)游離二氧化硅

游離二氧化硅是指沒(méi)有與金屬或金屬氧化物結(jié)合而呈游離狀態(tài)的二氧化硅。游離二氧化硅按晶體結(jié)構(gòu)分為結(jié)晶型（crystalline）、隱晶型（crypto crystalline）和無(wú)定型（amorphous）三種。工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定按照GBZ/T 192.4-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第4部分：游離二氧化硅含量》進(jìn)行測(cè)定，包含焦磷酸法、紅外分光光度計(jì)和X射線(xiàn)衍射法。焦磷酸法屬于手工操作，十分考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)員基礎(chǔ)化學(xué)操作的熟練程度，因此對(duì)人員的要求較高，耗時(shí)又繁瑣。結(jié)果受到實(shí)驗(yàn)人員操作熟練程度的影響較大。X射線(xiàn)衍射法，價(jià)格過(guò)于昂貴，對(duì)于基層的可普及性較差。紅外光譜法，操作簡(jiǎn)便，測(cè)試快速，結(jié)果準(zhǔn)確。整個(gè)過(guò)程僅使用了少量的溴化鉀試劑，環(huán)保且高效，目前對(duì)于基層可普及性較強(qiáng)。

熒颯光學(xué)的紅外光譜方案

熒颯光學(xué)公司高性能的FOLI10紅外光譜儀，采用近乎無(wú)需維護(hù)的光學(xué)系統(tǒng)，久經(jīng)考驗(yàn)的干涉儀設(shè)計(jì)，防潮型的硒化鋅分束器，保證光譜儀可以在各種環(huán)境條件下采集準(zhǔn)確、穩(wěn)定的光譜數(shù)據(jù)，確保了無(wú)與倫比的可靠性。特別適合于對(duì)檢測(cè)精度和測(cè)試效率要求較高的分析項(xiàng)目。

稱(chēng)量、轉(zhuǎn)移、壓片裝樣等操作是影響紅外光譜測(cè)試游離二氧化硅含量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素。為了降低人為誤差，降低做樣人員學(xué)習(xí)難度，提高結(jié)果準(zhǔn)確度，熒颯光學(xué)關(guān)注測(cè)試過(guò)程的每一個(gè)細(xì)節(jié)，由經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)人員將整個(gè)過(guò)程進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)化。這樣使得紅外光譜測(cè)定粉塵中游離二氧化硅的方法更容易學(xué)習(xí)、掌握、普及和標(biāo)準(zhǔn)化。

試驗(yàn)流程：稱(chēng)量、測(cè)試、定量計(jì)算

按照GBZ/T 192.4-2007標(biāo)準(zhǔn)的制樣要求，將混合均勻的樣品和溴化鉀混合物放在壓片模具中，然后進(jìn)行壓片。取出制作好的樣品片放在FOLI10紅外光譜儀（圖1）的透射支架上做吸光度測(cè)試，按照試驗(yàn)參數(shù)得到游離二氧化硅紅外吸收譜圖（圖2），譜圖會(huì)自動(dòng)進(jìn)行儲(chǔ)存，從圖中可以明顯看出游離二氧化硅的三個(gè)特征峰。

圖1 熒颯光學(xué)FOLI10紅外光譜儀

圖2 游離二氧化硅紅外吸收譜圖

用戶(hù)僅需打開(kāi)專(zhuān)用的定量軟件，調(diào)入標(biāo)準(zhǔn)譜圖，輸入其含量值，設(shè)置好相應(yīng)參數(shù)，800cm^-1、780cm^-1、694cm^-1附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)就會(huì)自動(dòng)生成（圖3-圖5）。最后，用戶(hù)按照相同的流程，調(diào)用這些標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，就可以準(zhǔn)確、快速分析粉塵中游離二氧化硅的含量。

圖3 800cm^-1附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

圖4 780cm^-1 附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

圖5 694cm^-1 附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)