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上海鯤霆生物科技有限公司

異常峰型排查及解決之肩峰

時(shí)間:2023-7-6 閱讀:1616
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日常實(shí)驗(yàn)或方法開(kāi)發(fā)中,時(shí)常會(huì)發(fā)生遇到異常峰形的情況,例如肩峰、前延峰、拖尾峰、倒峰等。那么當(dāng)遇到這些情況時(shí)該如何處理呢?

今天我們來(lái)討論下當(dāng)出現(xiàn)肩峰時(shí)的解決方案。

首先,我們要對(duì)色譜峰進(jìn)行一個(gè)剖析。色譜峰的定義是組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線(xiàn),其上的突起部分。正常色譜峰近似于對(duì)稱(chēng)形正態(tài)分布曲線(xiàn)(高斯曲線(xiàn))。

1.png

那么何為肩峰呢?肩峰指的是在流出曲線(xiàn)或吸收曲線(xiàn)的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折,形狀類(lèi)似肩膀,故稱(chēng)為肩峰。以下為典型的肩峰圖譜。

2.png


造成肩峰這種異常峰形情況的可能因素較多,我們將針對(duì)一些常見(jiàn)原因進(jìn)行分析,并找出解決方法。


 色譜柱過(guò)載

原因:進(jìn)樣量過(guò)大或是樣品濃度過(guò)高。

解決方案:減少進(jìn)樣量或稀釋樣品。或換用尺寸更大、載樣量更高的色譜柱。


 溶劑效應(yīng)

原因:樣品溶劑和初始比例流動(dòng)相的溶劑洗脫能力不同或溶解能力較差。

解決方案:使用初始比例流動(dòng)相溶解樣品,或使用溶劑效應(yīng)消除器。


HPLC分析中溶劑效應(yīng)成因及解決方案

溶劑效應(yīng)消除器可以點(diǎn)擊上方藍(lán)色鏈接參考之前發(fā)布的相關(guān)文章進(jìn)行參考


 雜質(zhì)干擾

原因:樣品中存在同一時(shí)間出峰的雜質(zhì),干擾主峰峰形。

解決方案:對(duì)于樣品進(jìn)行純化,或選擇分離能力更強(qiáng)的色譜柱。


 色譜柱污染

原因:色譜柱在分析過(guò)程中被樣品污染。

解決方案:沖洗色譜柱、使用預(yù)柱或更換新色譜柱。


Kromasil液相色譜柱沖洗與維護(hù)

色譜柱沖洗可以點(diǎn)擊上方藍(lán)色鏈接參考之前發(fā)布的相關(guān)文章進(jìn)行參考



造成異常峰形的原因有很多,以上是4種較為常見(jiàn)的肩峰產(chǎn)生因素。為了更為快速的判斷問(wèn)題,可以參考以下方向進(jìn)行排查解決。



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