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小型中試凍干機(jī)凍干工藝過程常見問題和注意事項
中試型凍干機(jī)是凍干機(jī)的一種，中試型凍干機(jī)是指用于中間試驗，小型生產(chǎn)真空冷凍干燥設(shè)備。主要是用來驗證實(shí)驗室的產(chǎn)品是否可以大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，確定生產(chǎn)工藝。標(biāo)準(zhǔn)流程：實(shí)驗室實(shí)驗（實(shí)驗型凍干機(jī)）->中試生產(chǎn)(中試型凍干機(jī))->正式工業(yè)生產(chǎn)（生產(chǎn)型凍干機(jī)）。
中試凍干機(jī)采用干燥室和冷阱分開設(shè)計，用硅油作為熱量的傳導(dǎo)介質(zhì)，既有利于節(jié)約能源，還能加快生產(chǎn)速度（配有電加熱化霜），而且還容易清潔?？梢愿鶕?jù)實(shí)驗或者生產(chǎn)的要求是否配置自動壓塞功能。這種凍干機(jī)配置靈活，性能優(yōu)異，節(jié)能環(huán)保，符合絕大多數(shù)的實(shí)驗和中試的生產(chǎn)要求。
小型凍干機(jī)凍干工藝過程：
1、解析階段的壓力
當(dāng)凍干機(jī)進(jìn)入解吸階段，由于物料內(nèi)的冰已經(jīng)升華完畢，因此水蒸氣壓力明顯下降，水氣冷凝器由于吸附水蒸氣的量少，溫度也下降，使系統(tǒng)內(nèi)的水蒸氣壓力進(jìn)一步下降，這樣系統(tǒng)的總壓力往往低于10pa，顯然對物料溫度迅速上升到較高允許溫度，縮短干燥時間，在解吸階段的初期要對凍干壓力進(jìn)行控制，一般在20-30pa左右。
一旦物料溫度達(dá)到較高允許溫度之后，為了進(jìn)一步降低物料內(nèi)含水量就應(yīng)建立高真空，因此這時應(yīng)停止使用真空調(diào)節(jié)裝置，使凍干箱恢復(fù)高真空，并一直維持到凍干結(jié)束為止。這樣使物料中的含水量降低到出箱時的要求，同時也為凍干結(jié)束時的真空壓塞做好準(zhǔn)備。
2、解析時間
1）物料的品種：較高允許溫度較高的物料。由于維持溫度高，解吸干燥階段的時間較短。
2）含水量的要求：含水量要求低時，解吸干燥的時間較長。含水量的高低應(yīng)有利于產(chǎn)品的長期存放，過高和過低均不利于產(chǎn)品的長期存放。
3）是否采用壓力控制：如果在解吸階段采用壓力控制，則改進(jìn)了傳熱，使物料達(dá)到較高允許溫度的時間縮短，則解吸干燥的時間較短。
4）凍干機(jī)的性能：凍干機(jī)板層溫差小，真空度高，冷凝器溫度低，則解吸干燥的時間較短。
干燥前后常見兩個問題解決方法：
1、結(jié)晶
小型凍干機(jī)在預(yù)先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上，產(chǎn)品進(jìn)箱時，霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心，從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋，或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開機(jī)預(yù)凍。實(shí)現(xiàn)凍干后自動壓塞，同時期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞，解決結(jié)晶問題。
2、噴瓶現(xiàn)象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個方面，藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
制品在分裝過程中，當(dāng)灌裝機(jī)溶液分注入瓶中時，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中，此時應(yīng)將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部，當(dāng)升華過程抽真空減壓時，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時間不夠長，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時，溶液的溫度至共晶點(diǎn)時，溶液和水同時結(jié)晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度，預(yù)凍溫度比共晶點(diǎn)溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實(shí)。
升溫過快造成制品上下溫差過大，下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴，嚴(yán)重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點(diǎn)附近的升溫速率，均勻且不宜過快。