冷凍干燥機(jī) L-200
冷凍干燥蘋(píng)果切片
凍干應(yīng)用
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簡(jiǎn)介
蘋(píng)果的味道部分是由許多揮發(fā)性化合物所決定的。從各種蘋(píng)果作物中提取的 300 多種化合物已被確定為芳香族化合物。然而，只有少數(shù)從蘋(píng)果中釋放出來(lái)的化合物被確定對(duì)感官質(zhì)量有決定性的影響，因此它們被指定為蘋(píng)果中的影響化合物。
這些化合物的相當(dāng)一部分會(huì)在干燥過(guò)程中蒸發(fā)，導(dǎo)致味道不好，這在不同的干燥方法和條件下會(huì)有所不同。在水果干燥過(guò)程中，芳香化合物損失的定量知識(shí)對(duì)于提高各種商業(yè)活動(dòng)中物質(zhì)的回收也是需要的。有幾個(gè)因素影響香氣的保留，包括每種化合物的蒸氣壓，其相對(duì)揮發(fā)性，干燥溫度和食品的組成。
傳統(tǒng)的干燥方法，如熱風(fēng)干燥、真空烘箱干燥和曬干，由于熱敏性物質(zhì)的損失而降低了原食品的質(zhì)量和味道，干燥時(shí)間因天氣條件而變長(zhǎng)，并且存在無(wú)菌問(wèn)題。另一方面，冷凍干燥是最復(fù)雜的脫水方法之一。冷凍干燥是一種溫和的方法來(lái)去除水分，而不會(huì)擾亂樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。冷凍干燥是一種升華過(guò)程，其中固體顆粒直接轉(zhuǎn)化為蒸汽形式，而不進(jìn)入液體形式。另一個(gè)重要的優(yōu)點(diǎn)是冷凍干燥是在相對(duì)較低的溫度下完成的，在這種溫度下可以保存不穩(wěn)定的化合物。
凍干食品之所以被認(rèn)為比其他脫水產(chǎn)品質(zhì)量更高，主要是因?yàn)樗鼈兛梢匝杆僦亟M成與原汁原味非常相似的產(chǎn)品。它提供了多孔結(jié)構(gòu)的干燥產(chǎn)品，不收縮，保持形態(tài)，味道保留，表面積，高產(chǎn)率，長(zhǎng)保質(zhì)期，高活力，減輕重量，無(wú)菌處理的可能性和更好的再水化性能。然而，它的優(yōu)點(diǎn)與其相關(guān)的高使用和維護(hù)成本直接權(quán)衡。
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實(shí)驗(yàn)設(shè)備
BUCHI Lyovapor™ L-200 Pro
BUCHI Lyovapor™ 軟件
真空泵 Pfeiffer Duo 6"
若干可加熱隔板
若干不銹鋼托盤(pán)
-40 °C冰箱
天平 – Mettler Toledo
卡爾菲舍爾滴定器水分分析儀 – Mettler Toledo
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試劑與材料
新鮮的蘋(píng)果
刀
酸橙汁加水
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實(shí)驗(yàn)流程
4.1 準(zhǔn)備蘋(píng)果切片樣品
▲ 圖1. 新切蘋(píng)果片
蘋(píng)果含有大量的多酚氧化酶。當(dāng)蘋(píng)果被切開(kāi)時(shí)，細(xì)胞就破裂了。在受損細(xì)胞周?chē)諝庵械难鯕獾膸椭?，多酚氧化酶啟?dòng)一系列化學(xué)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化多酚，最終形成黑棕色色素。檸檬含有抗壞血酸，它不僅可以降低 pH 值（檸檬中也含有檸檬酸），還可以通過(guò)還原來(lái)逆轉(zhuǎn)氧化反應(yīng)。棕色是無(wú)法全避免的，但它的外觀比不使用要好。
蘋(píng)果切成寬約3毫米的小塊，在檸檬汁水中浸泡10分鐘，然后放入托盤(pán)。樣品溫度傳感器放置在蘋(píng)果片中，用于監(jiān)測(cè)冷凍干燥過(guò)程中的樣品溫度。產(chǎn)品托盤(pán)在-30°C的低溫下保存在冷凍室過(guò)夜。
4.2 Lyovapor™ L-200 參數(shù)設(shè)置
深凍 12 小時(shí)后，切片冷凍。在環(huán)境壓力下，將冷凍托盤(pán)和冷凍隔板轉(zhuǎn)移到帶有 PMMA 干燥室的 Lyovapor L-200 儀器中。設(shè)定方法考慮了三相點(diǎn)溫度 -5℃、壓力 0.5mbar、臨界溫度 55℃ 等關(guān)鍵參數(shù)。
冷凍干燥過(guò)程是在裝載步驟開(kāi)始的，需要設(shè)置隔板溫度，例如 -25°C，因?yàn)闃悠吩诶鋬龉裰袃鼋Y(jié)。通過(guò)將隔板保持在與樣品相同的溫度，可以最大限度地減少由于傳熱而導(dǎo)致的樣品熔化，并且可以確保均勻干燥。在干燥過(guò)程中，隔板溫度從 -10°C 逐漸升高到 40°C，以方便樣品中水的升華。為了保持最佳升華效率和防止樣品坍塌，在整個(gè)初級(jí)干燥過(guò)程中，壓力保持在 0.300mabr 的恒定水平。
在二次干燥階段，壓力被最小化，以實(shí)現(xiàn)低水分含量的最終產(chǎn)品。這一步是實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定性和產(chǎn)品保質(zhì)期的關(guān)鍵，通過(guò)解吸去除任何殘留的水分，可能會(huì)導(dǎo)致降解或變質(zhì)。詳細(xì)信息見(jiàn)圖2。
在此運(yùn)行過(guò)程中，Lyovapor 應(yīng)用程序被用作輔助工具來(lái)監(jiān)測(cè)過(guò)夜凍干過(guò)程。該應(yīng)用程序有助于密切檢查該過(guò)程的進(jìn)展，并在設(shè)置參數(shù)出現(xiàn)任何差異時(shí)及時(shí)提醒用戶。
▲ 圖2. 在 Lyovapor™ 軟件上設(shè)置的一次和二次干燥階段參數(shù)
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論
5.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
圖2 描述了冷凍干燥循環(huán)的過(guò)程。完成 17 小時(shí)后，樣品溫度達(dá)到 20℃ 的隔板溫度。這種收斂是一個(gè)重要的跡象，表明初級(jí)干燥階段已經(jīng)結(jié)束。在初級(jí)干燥階段，通過(guò)升華從樣品中除去大量的水，這需要大量的能量。過(guò)渡到二次干燥階段開(kāi)始于 18 小時(shí)。在二次干燥階段，通過(guò)去除結(jié)合水分來(lái)干燥樣品。這種水的量相當(dāng)?shù)?，因此樣品遵循設(shè)定的隔板溫度很快。
由于凍干產(chǎn)品一般表現(xiàn)出高度吸濕性，因此在冷凍干燥過(guò)程后，干燥的蘋(píng)果片立即轉(zhuǎn)移到密封或封閉的容器中，以避免從周?chē)目諝庵形账帧?/p>
▲ 圖3. Lyovapor™ 軟件繪制的一次和二次干燥步驟的運(yùn)行數(shù)據(jù)
在冷凍干燥前后，外觀確實(shí)略有變化。但稠度可歸為干物質(zhì)。樣品的初始總重量為1982克。干燥后的總重量急劇減少到518克。這一結(jié)果與引言部分提出的水果含水量在80%以上是一致的。
▲ 圖4. 蘋(píng)果切片冷凍干燥前（左）和冷凍干燥后（右）。
5.2 殘余水分分析
表1. 冷凍干燥蘋(píng)果片殘余水分結(jié)果
項(xiàng)目 | 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 | |
蘋(píng)果實(shí)際重量（不含水分） | 5.02g | |
干燥樣品中的水分含量 | 2.64% | |
除去的總水分 | 97% | |
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實(shí)驗(yàn)結(jié)論
使用 Lyovapor™L-200 冷凍干燥蘋(píng)果切片，可在 24 小時(shí)內(nèi)去除 97% 的水分，顯示出高干燥效率。最后的干果在不改變其外觀，質(zhì)地和顏色的情況下被干燥，水分含量<2.7%。
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