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布魯克磁共振事業(yè)部

NMR波譜儀通常配備有自動調(diào)諧功能

時間:2025-5-27 閱讀:205
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  NMR波譜儀的應用幾乎覆蓋所有自然科學領域。在有機化學中,它用于確定新合成化合物的結構,區(qū)分同分異構體;在藥物研發(fā)中,可分析活性分子與靶點的相互作用,追蹤代謝過程;生物大分子(如蛋白質(zhì)、核酸)的溶液構象研究依賴NMR提供三維結構信息;材料科學中,聚合物鏈段運動性、液晶相變等動態(tài)過程可通過NMR弛豫時間反映。例如,通過氫譜可快速鑒別中藥提取物中的成分差異,而碳譜則用于表征碳骨架的連接方式。
 
  相較于其他光譜技術,核磁共振波譜的優(yōu)勢在于其無損性、高特異性及信息豐富度。它無需破壞樣品即可提供分子水平的詳細信息,且對復雜混合物具有高分辨能力。然而,其靈敏度較低,需較高濃度的樣本;檢測范圍受限于磁性核(如1H、13C、19F等),對非磁性核無能為力;此外,信號解析需要專業(yè)知識,尤其是復雜譜圖的歸屬與耦合常數(shù)的計算。
 
  NMR波譜儀的校準方法:
 
  1.磁場強度的校準
 
  -使用磁場校準儀:對于高精度的NMR波譜儀,特別是超導型,需要使用高精度的磁場校準儀進行校準。這些儀器能夠準確測量磁場的強度和均勻性,確保NMR波譜儀在實驗過程中提供穩(wěn)定且準確的磁場環(huán)境。
 
  -參考標準樣品:通過測量已知化學位移的標準樣品(如TMS,四甲基硅烷),可以間接校準磁場強度。標準樣品的化學位移是已知的,因此可以通過比較測量值與已知值來調(diào)整和校準磁場強度。
 
  2.探頭調(diào)諧
 
  -自動調(diào)諧:現(xiàn)代NMR波譜儀通常配備有自動調(diào)諧功能,能夠自動調(diào)整探頭的頻率和相位,以優(yōu)化信號接收。
 
  -手動調(diào)諧:在某些情況下,可能需要手動調(diào)整探頭的頻率和相位。這通常涉及調(diào)整探頭上的可調(diào)電容或電感,以匹配樣品的共振頻率。手動調(diào)諧需要一定的經(jīng)驗和技巧,因此建議由專業(yè)人員進行。
 
  3.溫度控制系統(tǒng)的校準
 
  -使用溫度控制儀器:溫度對NMR實驗結果有顯著影響,因此需要使用溫度控制儀器對NMR波譜儀的溫度控制系統(tǒng)進行校準。這包括檢查溫度傳感器的準確性、加熱和冷卻系統(tǒng)的性能等。
 
  -定期檢查和維護:除了定期校準外,還應定期檢查溫度控制系統(tǒng)的其他部件,如加熱元件、冷卻風扇等,以確保它們處于良好工作狀態(tài)。
NMR波譜儀

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