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氣相色譜分析待測化合物保留時(shí)間正常,但是靈敏度降低的解決辦法

閱讀:2276        發(fā)布時(shí)間:2016-6-22

  保留時(shí)間是表示樣品中的組分從進(jìn)樣開始,至其濃度到達(dá)檢測器峰值的時(shí)間,代表各組分在色譜柱中的停留情況。

  待測化合物保留時(shí)間正常,但靈敏度降低,與進(jìn)樣技術(shù)、進(jìn)樣口狀態(tài)、系統(tǒng)氣密性、色譜柱污染、檢測器等有關(guān)。但很少是進(jìn)樣口或載氣氣路漏氣導(dǎo)致,因?yàn)橐话闱闆r下載氣泄漏都會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間漂移。具體原因如下:

  1如果手動(dòng)進(jìn)樣,可能是進(jìn)樣技術(shù)不佳導(dǎo)致,如果是自動(dòng)進(jìn)樣,則可能是進(jìn)樣針吸取樣品體積變小導(dǎo)致;

  2進(jìn)樣針漏氣或堵塞;

  3氫氣閥不穩(wěn);

  4進(jìn)樣口溫度降低;

  5色譜柱溫柔,基線太高或衰減值太低;

  6ECD進(jìn)樣量太大;

  7檢測器本身靈敏度過低。

  氣相色譜分析中遇到色譜峰保留時(shí)間正常、靈敏度降低。首先要考慮進(jìn)樣方面,要保證進(jìn)樣量一致,檢查進(jìn)樣針是否堵塞,避免因進(jìn)樣量減少而出現(xiàn)靈敏度降低的現(xiàn)象;查看進(jìn)樣口溫度有無降低,溫度降低汽化不*,也會(huì)造成靈敏度降低;檢查色譜基線有無因色譜柱及系統(tǒng)污染而抬高;檢查儀器信號(hào)衰減值是否設(shè)置太低而引起靈敏度降低。

  如果以上情況均正常,應(yīng)測試檢查燃燒氣路氫氣、空氣是否漏氣,并測試氣體流量是否穩(wěn)定。

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