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色譜分析中當(dāng)分析色譜圖出現(xiàn)前突峰時的解決方案

閱讀:1391        發(fā)布時間:2016-6-22

  理想的色譜圖是正態(tài)分布的高斯曲線峰,即流出出現(xiàn)呈高斯分布。然而色譜過程很復(fù)雜,實際上色譜峰形很多時候呈現(xiàn)不對稱分布。前突峰是前沿較后沿平緩的不對稱峰,會造成定性定量不準(zhǔn)確。

  而色譜柱對某些組分的吸附性太強,或進(jìn)樣量過大造成柱超載,均會導(dǎo)致色譜峰的前突;進(jìn)樣技術(shù)欠佳,載氣流速太低或進(jìn)樣口汽化溫度太低也會導(dǎo)致前突峰的出現(xiàn)。

  當(dāng)出現(xiàn)前突峰時,可進(jìn)行如下操作:

  *檢查進(jìn)樣量是否太大,可減少進(jìn)入色譜柱的樣品量,如減少進(jìn)樣量,稀釋樣品、增加分流比等;

  第二檢查進(jìn)樣口汽化溫度是否太低,提高進(jìn)樣口汽化溫度;

  第三觀察色譜峰是否是兩峰或者多峰重疊導(dǎo)致,可通過降低柱溫、改變升溫速率、必要時更換色譜柱等操作條件讓兩峰分離;

  第四檢查載氣流速是否太低,適當(dāng)調(diào)整載氣流速;

  第五如以上都正常,可關(guān)機查看進(jìn)樣口端的色譜柱安裝是否正常,重新安裝氣相色譜儀色譜柱的進(jìn)樣口端。

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