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參蘇丸中甘草酸含量的檢測(cè):液相色譜法
熊膽丸由17味藥材組成,具有清熱散風(fēng)、止痛退翳之功效。主要用于治療風(fēng)熱或肝經(jīng)濕熱引起的目赤痛腫、羞明多淚。梔子與黃芩是該處方的主要組分,其有效成分為梔子苷和黃芩苷。
可采用雙波長(zhǎng)HPLC同時(shí)測(cè)定熊膽丸中梔子苷和黃芩苷雙組分的含量,方便簡(jiǎn)便,分離度好,結(jié)果準(zhǔn)確,為更好地控制其內(nèi)在質(zhì)量提供保障。
方法所需儀器:液相色譜儀、超聲波清洗器、電子分析天平。
色譜條件:色譜柱150mm×4.6mm×5um;流動(dòng)相:A相為0.2%磷酸水溶液,B相為乙腈。梯度洗脫程序,B:15%(0~9min),15%→25%(9~10min),2%(10~17min),流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):240nm(梔子苷)、278nm(黃芩苷);柱溫為室溫。
制備對(duì)照品溶液、樣品溶液、陰性樣品溶液,分別取上述溶液進(jìn)樣分析,進(jìn)行專(zhuān)屬試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、加樣回收率試驗(yàn)等。
含量測(cè)定:分別取3批不同批號(hào)熊膽丸樣品,每批樣品各3份,制備成樣品溶液,按上述色譜條件,分別進(jìn)樣分析,進(jìn)樣量20uL,記錄峰面積,分別計(jì)算樣品中梔子苷、黃芩苷的含量。