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葡萄酒中甲醇含量的檢測：頂空-氣相色譜法
閱讀：1330 發(fā)布時間：2016-4-28
葡萄酒中甲醇的測定，常用先蒸餾，再加內(nèi)標物，然后上氣相色譜儀檢測的方法。但是該方法需要蒸餾，檢測過程相對繁瑣，耗時較長，且蒸餾過程中甲醇容易揮發(fā)損失。
針對以上這種方法的不足，建議采用直接頂空進樣氣相色譜內(nèi)標法分析葡萄酒中甲醇的快速檢測方法。
此法具有快速、方便、穩(wěn)定，靈敏度高、回收率高、精密度好等優(yōu)點，而且檢測結(jié)果與國標方法一致，可以用 來快速檢測葡萄酒中甲醇。
方法所需儀器：氣相色譜儀（FID檢測器）、頂空進樣器。
實驗方法：
1 色譜條件： ①色譜柱：30m×0.32mm×1.2μm ；②進樣口溫度：200℃，分流比：20：1；③載氣：高純氮氣（99.999%），恒流模式：2.5ml/min；④程序升溫：40℃保持4min，20℃/min升至80℃保持2min，30℃/min升至200℃，保持1min。
2頂空條件：平衡溫度：65℃；定量環(huán)溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃；定量環(huán)體積：1.0ml；氣相色譜周期：15.0min；加熱平衡時間：20.0min；定量環(huán)預熱時間：0.05min；進樣時間：1.00min。
3 樣品處理：樣品搖勻后，吸取４－甲基－２－戊醇內(nèi)標液（２．０％體積百分比）１００．０μｌ至１０ｍｌ容量瓶用酒樣定容至刻度，為待測試樣。吸取１ｍｌ試樣至１０ｍｌ頂空瓶，待頂空進樣。
4 方法回收率、精密度 以某白葡萄酒樣為樣品本底，分別加入0.158、0.791、1.582mg甲醇三組含量標準，用該白葡萄酒定容至10ml，每組含量做6次平行測定。