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原子熒光光譜法檢測飲料中的砷、錫、銻的含量

閱讀:1142        發(fā)布時間:2016-4-12

  氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法作為近年來發(fā)展起來的檢測技術,具有檢測下限低,線性范圍寬,操作簡單等優(yōu)點。但由于各元素氫化物生成的條件不同,使用的預還原劑也不盡相同,并在實際操作中采用不同的方法處理樣品,分別測定。

  砷(As)、錫(Sn)和銻(Sb)的氫化物發(fā)生反應多在酸度較高的條件下進行,不僅酸的用量大,試劑空白高,而且易對環(huán)境造成污染。

  在測定飲料中的砷、錫、銻時建議采用氫化物-原子熒光光譜法,在L-半胱氨酸存在的條件下,一次消解樣品,對AsSn、Sb進行連續(xù)測定。

  方法主要儀器:雙道氫化物發(fā)生原子熒光光度計,附帶As、SnSb編碼空心陰極燈。

  測定方法:移取10.0 mL飲料于三角瓶中,加入混合酸10.0 mL,靜置一夜,次日于電熱板加熱,消解至樣品呈淡黃色或無色后,加入20 mL水,加熱至冒白煙,冷卻后用少量水轉入25 mL比色管中,加入2.0 mL 2%L-半胱氨酸,純水定容至刻度,靜置10 min后,以2%HCl溶液為載流,2.0%KBH4-0.20%KOH溶液為還原劑,按如下工作參數(shù)進行測定:

  負高壓270 V;原子化器高度8 mm;燈電流:As 55 mA,Sn 60 mASb 50 mA;載氣流速400 mL/min;屏蔽氣流速800 mL/min;讀數(shù)時間12 s;延遲時間1.0 s;測定方式:標準曲線法;讀數(shù)方式:峰面積。

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