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液相色譜分析中根據(jù)實驗步驟制定故障排除方法
液相色譜分析過程分析，實驗中需要考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小，以及故障鑒別的方便性，制定故障排除方案如下。
1 進樣技術(shù)的檢查
進樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復的zui可能的原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小、峰高/峰面積變化無規(guī)則。提高進樣重復性的關(guān)鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性。這包括取樣操作、取樣到進樣期間的放置時間、進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地重復性訓練后，可以達到所需的要求。
2 注射器檢查
操作人員進樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。
3 樣品均勻性檢查
制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復性。
4 伴隨現(xiàn)象觀察
在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定、保留時間是否重復、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如果出現(xiàn)其中一種，應先按所處的故障進行排除，再重新進行定量重復性測試，沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象，應轉(zhuǎn)入下面的檢測步驟。
5 進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查
關(guān)斷橋電流后，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進行進行清洗和清楚。
6 特種原因檢查
對有些檢測器，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。