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液相色譜正相色譜固定相特性分析
閱讀：878 發(fā)布時(shí)間：2015-12-30
正相色譜是zui常用的液相色譜分離方法之一，固定相一般采用硅膠、氧化鋁和極性基團(tuán)的鍵合的硅膠等。正相色譜中，溶質(zhì)在柱中固定相上不斷進(jìn)行吸附-解吸循環(huán)，由于不同被測(cè)物在吸附劑吸附作用的差異而獲得分離。
溶質(zhì)和固定相間的吸附作用有兩類：①溶質(zhì)和溶劑分子對(duì)吸附劑表面特定位置的競(jìng)爭(zhēng)作用，這使得溶劑組成的改變往往會(huì)引起分離情況發(fā)生很大變化；②溶質(zhì)所帶官能團(tuán)與吸附劑表面相應(yīng)的活性中心之間的相互作用，這種作用于溶質(zhì)分子的幾何形狀有關(guān)，當(dāng)官能團(tuán)的位置與吸附中心匹配時(shí)，作用較強(qiáng)；反之，則作用較弱。
溶質(zhì)所帶官能團(tuán)的性質(zhì)是決定其吸附作用的主要因素，若溶質(zhì)分子所帶官能團(tuán)的極性強(qiáng)、數(shù)目多，則保留強(qiáng)。不同異構(gòu)體的相對(duì)吸附作用常有較大差異，因而，正相色譜法分離異構(gòu)體比其他色譜法更為*。
優(yōu)良的正相色譜填料，應(yīng)當(dāng)具有以下基本特性：
1 表面具有極性活性基團(tuán)即吸附位點(diǎn)；
2 具有適宜形狀，呈微米級(jí)微球形，且粒徑分布均勻；
3 具多孔性并有高比表面積，以承載較大的樣品負(fù)荷；
4 在操作條件下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；
5 具有高機(jī)械強(qiáng)度；
6 價(jià)格合理且可穩(wěn)定供應(yīng)。