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液相色譜儀分析中樣品超載故障的解決辦法
閱讀：1542 發(fā)布時(shí)間：2015-9-6
液相色譜儀色譜圖中出現(xiàn)一個(gè)或多個(gè)拖尾峰，而且又大于正常峰，可能是柱超載。
樣品超載一般有兩種情況，一種是溶質(zhì)的總質(zhì)量大，超出柱線(xiàn)性容量范圍，表現(xiàn)為保留時(shí)間變小，峰形也有了變化如圖所示：
另外一種情況是大體積進(jìn)樣，導(dǎo)致的樣品體積超載，其典型的譜圖如圖所示（具體表現(xiàn)為保留時(shí)間延長(zhǎng)，色譜峰拖尾）：
如果懷疑樣品量過(guò)載，zui簡(jiǎn)單的驗(yàn)證方法是將懷疑超載的樣品稀釋一定倍數(shù)或者是減少進(jìn)樣體積后再進(jìn)樣，同時(shí)放大檢測(cè)器的靈敏度相同的倍數(shù)。此時(shí)峰形比原來(lái)的峰更對(duì)此，而且保留時(shí)間增至正常值，說(shuō)明樣品超載。
樣品超載在常規(guī)的液相色譜分析中不算什么問(wèn)題。但在柱超載的同時(shí)檢測(cè)器也會(huì)超載，特別在低波長(zhǎng)或吸收峰的陡峭處的波長(zhǎng)測(cè)量非線(xiàn)性更嚴(yán)重，會(huì)導(dǎo)致“胖"峰，懷疑檢測(cè)器超載，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定線(xiàn)性范圍。檢測(cè)器超載會(huì)使?jié)舛扰c峰高呈現(xiàn)明顯的非線(xiàn)性關(guān)系。