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液相色譜系統(tǒng)壓力降幅較小且很快的原因與解決辦法

閱讀:2246        發(fā)布時(shí)間:2015-8-25

  液相色譜儀壓力降幅較小且很快的主要原因是采用注射針密封時(shí),注射針導(dǎo)入口中會(huì)有氣泡,插入注射針時(shí),針頭推動(dòng)小氣泡進(jìn)入定量環(huán),當(dāng)切換至進(jìn)樣位置,氣泡被迅速壓縮,這時(shí)泵需要一些時(shí)間補(bǔ)償相應(yīng)體積再返回至正常壓力,導(dǎo)致壓力瞬間降低。定量環(huán)體積較大時(shí),壓力降低亦較明顯,返回正常壓力所需的時(shí)間較長。

  解決辦法是按照以下方法沖洗注射針導(dǎo)入口,除去其中的氣泡。注意經(jīng)常沖洗,使其充滿液體。

  沖洗液相色譜儀注射針導(dǎo)入口的步驟:設(shè)定流速為1mL/min,在進(jìn)樣位置時(shí)使用注射導(dǎo)入口沖洗器,這樣進(jìn)入閥中的液體充滿注射針導(dǎo)入口,包括注射針引導(dǎo)管,注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈。不可使用*插入的注射針沖洗!常規(guī)操作時(shí),轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置后即可移走注射器。但必須使旋柄仍處于進(jìn)樣位置,保證流動(dòng)相持續(xù)沖洗進(jìn)樣管,為使得注射針導(dǎo)入口充滿液體,每進(jìn)樣10次或20次就要沖洗一次。

  采用全充滿方式進(jìn)樣時(shí),取樣前定量環(huán)中的氣泡通常由放空管排除,當(dāng)采用部分進(jìn)樣時(shí),沒有足夠多的樣品進(jìn)入定量環(huán)中頂替氣泡,所以采用這種方法進(jìn)樣時(shí),很容易發(fā)生上述問題。

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