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液相色譜儀色譜柱凈化樣品
閱讀：1331 發(fā)布時間：2015-7-31
用溶劑溶解的樣品，多數(shù)組分在一定的時間內(nèi)能*從柱中流出來，不會造成危害。有些樣品可能含有微粒物質(zhì)，樣品中的某種組分在柱頭上沉積下來，組分子在固定相上保留很強，溶劑帶走柱填料等，都會造成液相色譜儀色譜柱柱效下降或降低壽命，有必要采取措施防止色譜柱性能下降。如在光線照射下觀察樣品是渾濁的火帶有乳白色，進樣前必須過濾。雖然流路上裝有過濾器和保護柱，但不能代替樣品的前處理，樣品中過多的微粒進入分析柱，所以在進樣前必須過濾樣品。
若懷疑樣品與流動相混合有沉淀而對檢測儀器色譜柱有阻塞，應(yīng)先實驗一下，看樣品溶液加入流動相中有無變渾或乳白色出現(xiàn)。如果進樣后壓力突然增加而后又慢慢減小，表明樣品中有微粒或發(fā)生沉淀。如有沉淀要設(shè)法改變分離條件，包括換樣品溶劑和流動相；或處理樣品去掉不溶物質(zhì)。
有些樣品能很強地吸附在柱填料上，這樣會降低塔板數(shù)，改變樣品的保留時間、峰形，并且使得基線變差。除了用預(yù)處理的方法除去強保留物質(zhì)外，還要加保護柱，定期清洗色譜柱。