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氣相色譜微量注射器的進(jìn)樣操作要點
閱讀：1626 發(fā)布時間：2015-7-24
氣相色譜儀的進(jìn)樣速度必須很快，一般要求進(jìn)樣時間在1s以內(nèi)。因為當(dāng)進(jìn)樣緩慢時，試樣汽化后被載氣稀釋，使原始峰寬變大，半縫寬也隨之變寬，有時甚至使得峰變形，不利于色譜分離與定量分析。因此，氣相色譜儀進(jìn)樣技術(shù)及其重要，必須反復(fù)訓(xùn)練，累積經(jīng)驗，直至熟練和準(zhǔn)確。一般情況下，要保證毛細(xì)管柱進(jìn)樣重現(xiàn)性比填充柱難得多。
微量注射器的進(jìn)樣操作要點：
1 取樣時，應(yīng)先用丙酮抽洗10次左右后，再用待測試液抽洗10次左右，然后緩慢抽取稍多余需要量的試液，此時若有空氣帶入注射器內(nèi)，應(yīng)先排除氣泡后，再排出過量的試液，并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿外壁所粘附的試液，注意不能吸去針尖內(nèi)的試液。
2 取樣后立即進(jìn)樣嗎。進(jìn)樣時，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，左手扶著針頭以防止彎曲，右手那注射器，如圖所示。
1-微量注射器；2進(jìn)樣口
迅速刺穿硅橡膠墊，平穩(wěn)地推進(jìn)針筒，用右手食指平穩(wěn)、迅速的將樣品注入，完成后立即拔出。
3 進(jìn)樣操作必須穩(wěn)當(dāng)、連貫和迅速。
進(jìn)樣針位置和速度、針尖停留和拔出速度等都會影響進(jìn)樣的重現(xiàn)性，因此每次進(jìn)樣應(yīng)以相同的速度完成過程。一般要求進(jìn)樣的相對誤差為2%~5%。