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氣相色譜-頂空進(jìn)樣法測(cè)定葡萄酒中的亞硝酸鹽
亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑，用作發(fā)色劑和防腐劑，允許用于肉及肉制品的加工生產(chǎn)，其作用是使得肉與肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。我國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760規(guī)定在肉制品中可*使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產(chǎn)不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統(tǒng)的格里斯試劑比色法檢測(cè)葡萄酒中亞硝酸鹽時(shí)，葡萄酒的紅色對(duì)顯色檢測(cè)有很大影響，存在干擾，不能準(zhǔn)確定性定量分析。
采用氣相-頂空技術(shù)，利用FID檢測(cè)器，對(duì)反應(yīng)生成的氣態(tài)成分進(jìn)行定量檢測(cè)，操作簡(jiǎn)便，抗*力強(qiáng)，線性范圍寬，檢測(cè)限低，可達(dá)0.5mg/kg。
測(cè)定時(shí)所需儀器
氣相色譜儀；全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。
測(cè)定時(shí)所需試劑
1000μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；濃硫酸；10%環(huán)己基氨基磺酸鈉；20g/L氫氧化鈉。
測(cè)定時(shí)氣相色譜儀工作條件：
進(jìn)樣器溫度為150℃，檢測(cè)器溫度為180℃，空氣流速350mL/min；氫氣流速30mL/min；氮?dú)饬魉?5mL/min；載氣流速：2.0mL/min；柱溫箱程序升溫：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。
色譜柱：HPINNOWAX（30m×0.32×320）。
頂空系統(tǒng)：SampleLoopTemp：50℃；PlatenTemp：50℃；LineTemp：50℃。
測(cè)定方法
在硫酸介質(zhì)中亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸鈉反應(yīng)生成環(huán)己醇亞硝酸酯，環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài)，在50℃恒溫中平衡30min，利用頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣，氣相色譜儀FID進(jìn)行定量檢測(cè)。