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蛋及蛋制品中微量砷和汞的測(cè)定：原子熒光法
砷和汞是食品中重要的有毒有害指標(biāo)，利用原子熒光光譜法測(cè)定大米、蔬菜等食品中的元素已有不少報(bào)道。相關(guān)研究人員就濕法消解、利用原子熒光光譜法進(jìn)行蛋及蛋制品中砷和汞測(cè)定，進(jìn)行了初步研究實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)所需儀器與試劑
原子熒光光度計(jì)，砷、汞特種空心陰極燈，。20g/L硼氫化鉀：稱取2g硼氫化鉀溶于100mL濃度為5g/L氫氧化鈉溶液中。50g/L硫脲+50g/L抗壞血酸混合溶液，250g/L氫氧化鈉溶液；5g/L酚酞溶液，10％鹽酸溶液。1000μg/mL砷、汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心），實(shí)驗(yàn)用水為重蒸水。
供試液的制備測(cè)定砷：稱取鮮樣5.00g，于25ml具塞刻度試管中，加5ml鹽酸，并用鹽酸（1+1）溶液稀釋至刻度，混勻。于60℃水浴鍋18h，其間多次振搖，濾過。取4ml濾液于10ml量瓶中，加碘化鉀-硫脲混合溶液2.5ml，正辛醇8滴，定容。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
測(cè)定汞：稱取樣品3.0g，加10ml硝酸浸泡一夜，次日加30%過氧化氫10ml，擰緊消解罐，干燥箱80℃恒溫30min，至100℃恒溫1h，再升至120℃恒溫2h。自然冷卻。取出用（1+9）硝酸定容至50ml。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，待測(cè)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
取100μg/ml的砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于100ml量瓶中，加水定容，搖勻，得1μg/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml至100ml量瓶中，加（1+1）鹽酸10ml，再加抗壞血酸（50g/L）+硫脲50g/L的混合溶液40ml，加水定容至刻度，搖勻待測(cè)，zui終砷濃度為0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/ml。
取100μg/ml的汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于100ml量瓶中，加（1+9）的硝酸定容，搖勻，得1μg/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。取10ml使用液于100ml量瓶中，加（1+9）的硝酸定容，搖勻，得100ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液。取100ng/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml至50ml量瓶中，加（1+9）硝酸定容，搖勻待測(cè)，zui終汞濃度為0.00、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00ng/ml。
測(cè)定條件
PMT負(fù)高壓：300V；砷燈電流：60mA，汞燈電流：25mA；加熱溫度：200℃；原子化器高度：8mm；載氣流速：400ml/min；屏蔽氣流速：800ml/min；
測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時(shí)間1s，讀數(shù)時(shí)間12s
實(shí)驗(yàn)表明采用雙道氫化物原子熒光法同時(shí)測(cè)定蛋及蛋制品中的砷、汞，具有敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)便快捷、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好的特點(diǎn)，適合大批量的樣品檢測(cè)。