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石墨爐原子吸收光譜分析法干燥、灰化、原子化的溫度和時(shí)間選擇
石墨爐原子吸收光譜分析法干燥、灰化、原子化的溫度和時(shí)間選擇應(yīng)該注意如下幾個(gè)方面：
1干燥升溫模式、溫度和時(shí)間的選擇
干燥條件直接影響分析結(jié)果的精度，升溫模式一般都選擇斜坡升溫方式，溫度略高于溶劑的沸點(diǎn)，時(shí)間由進(jìn)樣體積確定，每微升2~3.要求通過(guò)緩慢而平穩(wěn)的升溫過(guò)程達(dá)到設(shè)定的溫度，沒(méi)有發(fā)生樣品飛濺，再將溫度恒定保持一段時(shí)間（10~30s），達(dá)到溶劑*蒸發(fā)除去。
在實(shí)驗(yàn)工作中應(yīng)力求找到能保證干燥過(guò)程平穩(wěn)進(jìn)行，不發(fā)生樣品飛濺，時(shí)間又比較短的方案。如果樣品中有幾種溶劑或生物樣品，需根據(jù)情況在干燥階段設(shè)置幾個(gè)斜坡升溫加熱方式。對(duì)一些鹽分高或較為粘稠的樣品，如血、尿、海水、廢水、油類(lèi)等，干燥過(guò)程比較難控制。干燥溫度低了，蒸發(fā)干燥不*，溫度高了，又容易引起飛濺造成樣品丟失。對(duì)這類(lèi)情況可采用加進(jìn)一定體積的有機(jī)溶劑，使得干燥過(guò)程較平穩(wěn)的進(jìn)行，還可采取減小進(jìn)樣量或稀釋的方法，為保證原子吸收光譜儀分析靈敏度，還可以多次進(jìn)樣。
2灰化升溫模式、溫度和時(shí)間的選擇
灰化階段是樣品預(yù)處理的一個(gè)至關(guān)重要的階段，灰化參數(shù)的選擇和控制得好，能大大簡(jiǎn)化測(cè)定過(guò)程。通過(guò)升溫程序加熱處理，使得基本共存物質(zhì)大部分被除去，待測(cè)元素以相同的化學(xué)形態(tài)進(jìn)入原子化階段，將使氣相化學(xué)干擾和背景吸收干擾大幅度減小，從而能獲得良好的分析結(jié)果。實(shí)際工作是復(fù)雜的，要盡可能蒸發(fā)除去基體共存物質(zhì)，在不損失待測(cè)元素的前提下，灰化溫度應(yīng)盡可能高一些，以達(dá)到除去基體共存物質(zhì)的要求。
3原子化階段升溫模式、溫度和時(shí)間的選擇
現(xiàn)在的石墨爐原子吸收光譜儀器都具有光控加熱升溫的功能，原子化階段一般都選擇光控升溫方式，即光控zui大功率升溫方式。通過(guò)用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制作待測(cè)元素的原子化取消的方法，確定*原子化溫度。要合理選擇原子化開(kāi)始至原子吸收信號(hào)厚道基線的這段時(shí)間間隔，長(zhǎng)了會(huì)影響石墨管的使用壽命，短了會(huì)造成待測(cè)元素和基體物質(zhì)在管內(nèi)殘留聚集。選擇原子化溫度時(shí)，宜低不宜高。