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在氣相色譜分析中峰后出現(xiàn)負(fù)的的緣由及應(yīng)對(duì)措施
在氣相色譜分析中，有時(shí)候會(huì)在出峰后出現(xiàn)負(fù)的，像倒峰但是又不是倒峰，是什么原因引起這種現(xiàn)象的呢？
氣相色譜儀使用分析中出現(xiàn)負(fù)的，與檢測(cè)器污染、樣品過載、熱導(dǎo)檢測(cè)器用氮?dú)庾鳛檩d氣及載氣泄漏等有關(guān)。
為了解決這一現(xiàn)象，可以進(jìn)行如下措施：
首先查看字啊器是夠存在微漏，排除掉微漏的情況；如果是熱導(dǎo)檢測(cè)器，若采用氮?dú)庾鳛檩d氣，可將氫氣改作載氣盡量消除出現(xiàn)負(fù)的情況；如果是電子捕獲檢測(cè)器，先判斷是否檢測(cè)器過載，減小進(jìn)樣量或稀釋樣品后，再進(jìn)樣觀察出峰情況；如果出峰后仍有負(fù)的，可斷定檢測(cè)器受到污染，這時(shí)需要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗，分為熱清洗法和氫烘烤法。
一 熱清洗法
通常輕度污染時(shí)使用熱清洗法，首先確保氣路不漏氣和無污染。然后卸下色譜柱，用密封螺母將色譜柱接檢測(cè)器的解讀堵死，調(diào)節(jié)氮?dú)?，尾吹氣?/span>50~60mL/min，升高檢測(cè)器溫度至350℃左右，柱溫250℃，保持4~8h。zui后，冷至常用操作溫度，觀察基線是否下降至正常值，如有效性不夠，需要進(jìn)一步改善，可重復(fù)處理幾次。
2氫烘烤法
這是近年常用而定方法，只需將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)流速30~40mL/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測(cè)器升至300~350℃，保持18~24h，使得污染物在高溫下與氫氣作用而除去，氫烘烤畢，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可。