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如何設(shè)置進樣器參數(shù)，減少對分離測定的影響
閱讀：1054 發(fā)布時間：2015-1-14
氣相色譜儀進樣參數(shù)包括進樣量、進樣時間、進樣針的清洗次數(shù)以及具體進樣技術(shù)等，下面分別介紹如何設(shè)置，以達到*的分離測定。
1進樣量與進樣時間
色譜柱zui大允許進樣量可以通過實驗確定。其它實驗條件不變，僅僅逐漸加大進樣量，直至所出的峰的半峰寬變寬或者保留值改變時，此進樣量就是zui大允許進樣量。如內(nèi)徑3~4mm，柱長2m，固定液用量為15%~20%的填充柱，液體進樣量為0.1~1μL；采用FID時，進樣量一般小于1μL。進樣時，要求速度快，這樣可以使得樣品汽化后隨著載氣以濃縮狀態(tài)進入柱內(nèi)，峰的原始寬度窄，有利于分離。
2進樣器的“記憶效應(yīng)"
為了減少或消除樣品的記憶效應(yīng)的干擾，更換樣品時要清洗，用統(tǒng)一樣品多次進行時也要用樣品潤洗進樣器。進樣器暫時不用時，更要*清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯黏住，造成進樣器報廢。使用自動進樣器的用戶也要注意保證進樣器的清潔。
3進樣技術(shù)的影響
定量分析的精密度與準確度，除儀器本身的原因外，主要依賴于進樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細管柱以及特殊的進樣方式，對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準確度都有一定的要求。