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原子吸收光譜儀檢測膠囊中鉻分析及關注問題
閱讀：2172 發(fā)布時間：2013-7-10
原子吸收光譜儀檢測方法
有關標準: 中國藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項下鉻檢查項（P1204） （Cr:2.0mg/kg）
具體制備方法：傾出膠囊劑的內容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈（不得損壞囊殼），放置，待用。
空心膠囊殼中鉻的測定方法：
鉻標準應用液的制備：取鉻單元素標準溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液（不得超過一個月）。
標準溶液的制備：分別精密量取鉻標準貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對照品溶液。臨用時現(xiàn)配。
空心膠囊殼中鉻測定方法：
測定法：取樣品溶液與標準系列溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（《中國藥典》2010年版（二部）附錄IV D*法，標準曲線法），在357.9nm的波長處測定，計算，即得。
原子吸收光譜儀檢測空心膠囊殼中鉻計算公式：
ω=[（C1-C0）×V]/（1000×m）
式中：
ω—為鉻的質量分數，單位為mg/kg;
C1—為測試樣液中鉻的質量濃度，單位為mg/L;
C0—為樣品空白液中鉻的質量濃度，單位為mg/L；
V—為測試樣液的定容體積，單位為mL；
m—樣品的質量，單位為g。
原子吸收光譜儀檢測空心膠囊殼中鉻方法驗證：
線性：
制備含鉻的對照品溶液至少5份，濃度依次遞增，zui高濃度吸收值應在0.8以下，保證具有較好的線性范圍，相關系數（r）≥0.99。檢測波長： 357.9nm。
準確性：
應進行整個實驗過程的（包括前處理）方法學回收率驗證，暫定回收率應為80%-120%的范圍內。每批次測定需進行隨行回收試驗。
重復性
取20ng/ml的標準品溶液重復測定5次（10uL 進樣），吸收度（測定值）的變化范圍（RSD）不得過5%。
定量限（LOQ）
本方法定量限應不低于0.5mg/kg。
注意事項
1. 不同原子吸收儀試驗參數可能不同，可根據原子吸收儀說明書中推薦程序設定測定參數（國產參考石墨爐升溫程序如下：5s升溫至100℃，保持10s；5s升溫至500℃，保持10s；0s升溫至2100℃，保持3s；0s升溫至2200℃，保持2s）
2. 膠囊殼（不透明膠囊）建議在微波消解時，樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸，其他同樣品溶液制備，注意空白校正和方法學驗證。
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