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江蘇 液相色譜儀使用的常見(jiàn)問(wèn)題解答
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一、問(wèn)：用HPLC液相色譜儀進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移，有時(shí)發(fā)生快速變化，原因何在?如何解決?
答：關(guān)于漂移問(wèn)題：
1、溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定
2、流動(dòng)相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等
3、柱子未平衡好，需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡
關(guān)于快速變化問(wèn)題
1、流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定
2、泵中有氣泡，可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。
3、液相色譜儀流動(dòng)相不合適，解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合
二、問(wèn)：色質(zhì)聯(lián)用中毛細(xì)柱的選擇應(yīng)注意什么問(wèn)題?
答：1、柱效要高
2、熱穩(wěn)定性好
3、化學(xué)惰性強(qiáng)
具體選擇應(yīng)注意
1、柱極性。根據(jù)分析樣品選擇不同極性的柱子進(jìn)行分析
2、柱子內(nèi)徑。內(nèi)徑大小決定柱容量
3、液膜厚度。分析樣品溫度一不一樣，對(duì)膜厚有不同要求，溫度高液膜要厚，溫度低液膜要薄
4、柱長(zhǎng)度。柱越長(zhǎng)，柱效越高，分離效果越好，但也存在吸附問(wèn)題，柱子過(guò)長(zhǎng)，分析時(shí)間長(zhǎng)，因此要根據(jù)樣品考慮柱子長(zhǎng)
度
5、外涂層（柱體）的選擇
6、另外還有儀器型號(hào)、分析對(duì)象等因素
三、問(wèn)：液相色譜儀中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?
答：1、篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。
2、存在干擾峰，解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
四、問(wèn)：從那些方面可以簡(jiǎn)單判別毛細(xì)管柱子的熱穩(wěn)定性好壞?
答：1、分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高溫運(yùn)行后，分配容量K不應(yīng)有明顯的下降，否則，說(shuō)明柱子的熱穩(wěn)定性不好。
2、理論塔板數(shù)n，熱穩(wěn)定性好的柱子經(jīng)受高溫后，理論塔板數(shù)應(yīng)基本保持恒定
3、柱子的極性。熱穩(wěn)定性好的柱子，高溫前后極性變化不大，具體表現(xiàn)為保留指數(shù)I值沒(méi)有大的變化。
4、噪聲。熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫下使用后，噪聲不能增加.
5、柱子的去活層，毛細(xì)管柱子涂固定液前內(nèi)部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質(zhì)量好的毛細(xì)管柱子高溫后，去活層
不應(yīng)該變化，表現(xiàn)在對(duì)強(qiáng)極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。