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液相色譜與檢測器相關的故障及排除
閱讀：1527 發(fā)布時間：2019-10-22
1、流動池內(nèi)有氣泡
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會在基線上出現(xiàn)許多線轉(zhuǎn)“峰”，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對流動相進行充分的除氣，檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動池內(nèi)，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的辦法除去氣泡（不連接色譜柱）；或者啟動輸液泵的同時，用手指緊壓流動池出口，使池內(nèi)增壓，然后放開?？煞磸筒僮鲾?shù)次，但要注意不使壓力增加太多，以免流動池破裂。
2、流動池被污染
無論參比池或樣品池被污染，都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移。可以使用適當溶劑清洗檢測池，要注意溶劑的互溶性；如果污染嚴重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或者取出池體進行清洗、更換窗口。
3、光源燈出現(xiàn)故障
紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產(chǎn)生嚴重噪音，基線漂移，出現(xiàn)平頭峰等異常峰，甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。
4、倒峰
倒峰的出現(xiàn)可能是檢測器的極性接反了，改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時，如果組分的折光的指數(shù)低于流動相的折光指數(shù)，也會出現(xiàn)倒峰，這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì)，使用紫外檢測器時，無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰，因此必須用于高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進樣時的壓力變化，或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。